液相空白一般进几针

冰凌雨

请问各位老师，液相空白溶液一般进几针？以前我以为只要进一针即可，但我看我们公司的图谱，有时会进两三针空白，不太理解

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wzzz2008

空白进一针就可以了。
你说的进两三针，那是因为，空白不够空白吧。
不然两三针，这个两三写在规程里，本身就是不具可执行性。

冰凌雨

wzzz2008 发表于 2023-04-13 07:12
空白进一针就可以了。
你说的进两三针，那是因为，空白不够空白吧。
不然两三针，这个两三写在规程里，本身就是不具可执行性。

老师，请问什么样的情况算空白不太空白，可以详细说说吗

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鱼y57kcy3i

冰凌雨 发表于 2023-4-13 07:54
老师，请问什么样的情况算空白不太空白，可以详细说说吗

就是系统没稳定

伊娃瓦力

冰凌雨 发表于 2023-4-13 07:54
老师，请问什么样的情况算空白不太空白，可以详细说说吗

基线还不够平

lanran

进到系统稳定为止

chinsss

空白一般只进一针的吧 一般是确认系统具备检验条件了 进一针空白作为实验开始证明   空白跟系统适用性不一样 多进的空白怎么解释  SOP有管理说明吗  有偏差或OOS数据支持么  审计追踪一定会被问到的吧

xufan0007

这种情况很可能是空白样做的不好，空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的精度随之提高，它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时，应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等，以便尽可能地降低空白试验值。空白样不好有如下表现：
1、空白色谱柱出峰：
高效液相色谱，色谱柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问题。
解决方法：
1、确定检测波长，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰。
2、使用100%乙腈作为流动相，乙腈作为样品进样，如果为基线，则说明色谱柱及系统完好。
3、然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈，如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上，或者稀释三氟乙酸的水上。
4、如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”，检查检测器及进样器。
5、这些还不能解决，联系仪器工程师
空白乙腈出峰：
解决方法：
液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小，所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染，还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试，考察系统的情况，如果照旧，就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试试，再以后清洗进样系统和检测池等等。或将色谱柱从系统中断开，直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常，再检查你的进样系统，样品，前处理是否有问题，如果都没问题，就去检查色谱柱吧。

董鹏鹏

≥1针，操作比较灵活，一般是2针

henryizhao

我们SOP一般会写：≥1针

空城里

我这边一般是两针或者一针

陈清1

有关≥2；含量≥1

Hill301

有关≥2；含量≥1

30304880

进一针，你重复进空白如果出现不一致的情况会很麻烦。

液相色谱柱修复

按自己SOP管理即可