大家看看峰形，解决办法是

杜敏

峰形前沿，不对称，峰后垂值，什么情况

抱琴揽风

造成前沿峰的因素很多，与色谱柱、流动相、配制样品的溶液或溶剂的极性都可能有关系。看看前沿峰的前面有没有分离不好的峰带来干扰？中药品种因为成分复杂有时候色谱条件不太好开发，可能会出现前沿峰。可适当优化一下色谱条件或换一下其他牌号的柱子。

wflyxm

图片呢？

paul20024316

没看到图片哦。

冯亚超

是这种峰形吗？





首先找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：
样品过载、柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。
通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。


一、样品过载
降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高要与设备的检测器灵敏度匹配，避免进样过载，超出检测器最佳的响应区间，影响峰形。
二、溶剂效应导致的峰前沿，
在反相LC中，样品溶解用溶剂比流动相洗脱能力强，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形。
检查是否是用流动相溶解样品溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前拖。
具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前拖。
对策：用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。

三、柱外效应导致的峰前沿，
通过减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。（即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积）柱外效应：是指色谱柱之外的造成色谱峰展宽的成因。

四、样品性质导致的峰前沿
机理/对策：可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）
或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。
五、色谱柱涡流
填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。
六、假前沿
两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。

来自安卓APP客户端