氢化物法测定砷元素

wqaq

仪器是普析TAS990原子吸收分光光度计，用氢化物法测定砷元素时吸光度出现负值，供试品的处理是按照药典来操作的吸取供试品10毫升于25毫升量瓶中加入25%碘化钾一毫升摇匀在家10%抗坏血酸1毫升摇匀加入29100盐酸定容至刻度，80度水浴加热3分钟，放冷使用。载液是1%硼氢化钠和0.3%的氢氧化钠。但是进样品后吸光度为负值，求各位老师指点一下。石英管新换的，砷等用的不到两个月。

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羽遥

吸光度为负值可能是空白溶液吸光度高于供试品溶液，需检查空白制备是否污染、还原剂浓度是否合适、氢化物发生系统是否漏气，或重新校准仪器零点并确保标准曲线正常。

wqaq

羽遥 发表于 2025-10-21 14:11
吸光度为负值可能是空白溶液吸光度高于供试品溶液，需检查空白制备是否污染、还原剂浓度是否合适、氢化物发 ...

进空白就是吸光度为负值，能量升高，吸收峰下降

深蓝如云

可能是空白液或样品前处理的问题，看这情况很可能是空白液，你可以排除一下。
用标准品代替样品：取一个砷标准溶液，不要经过任何前处理，直接稀释到相同浓度，直接测试。
结果分析：
结果正常：说明仪器系统和载液完全没有问题。问题很可能出在样品前处理或前处理所用试剂上。
结果是负值或很低：说明问题出在仪器系统、载液或空白上。

红烧牛肉面

你是要问负值的原因？还是要问处理方式？
原因的话：1、线性方程中受截距大小影响会出现负值的情况；2、受空白中各元素杂质、溶剂纯度与仪器误差，当你扣除空白后结果也可能出现负值
处理方式：1、尽量选择高纯的溶剂（硝酸、盐酸、蒸馏水等）；2、空白溶剂与0浓度的标液应具有一致性；3、供试品出现负值可以判定为未检出（需要有数据证明仪器灵敏度能够满足最低检测限，并且有程序支持）

叫醒我，吃药！

想看看你 标准品的测定值？为什么这个要隐藏啊

wqaq

叫醒我，吃药！ 发表于 2025-10-21 14:31
想看看你 标准品的测定值？为什么这个要隐藏啊

进标准品吸光度是负值，标曲做不出来，而且进样时会产生爆鸣声

wqaq

深蓝如云 发表于 2025-10-21 14:18
可能是空白液或样品前处理的问题，看这情况很可能是空白液，你可以排除一下。
用标准品代替样品：取一个砷 ...

直接进砷的溶液不做任何前处理，进样后吸光度会急速下降从0变成-0.164，然后还有爆鸣声产生火花