分析用电子天平称量指导原则的一个疑问

杨aa4760ce

有个疑问，重复性是按照最小样品量计算的，意味着做重复性先确定最小样品量，但是在最小准确称量值和最小样品量项下，第一句话就是“最小准确称量值（mmin）是满足电子天平的重复性测定标准前提下，可称量的最小样品净质量”，意味着必须重复性是符合要求的。
我先做重复性是没有最小样品量的值去参考计算的，先做最小样品量的话，不满足重复性测定符合要求的前提。
请教下各位老师怎么理解？或者该如何去做？

dust_100

重复性是按照最小样品量计算的这句话说错了吧，我这外行记得不是这样子的！

杨aa4760ce

dust_100 发表于 2026-1-14 09:24
重复性是按照最小样品量计算的这句话说错了吧，我这外行记得不是这样子的！

不知道为啥我的图片没有发出来，来自药典的截图，是按照最小样品量计算的

马策策

具体取看药典四部的9032，上面说的很清晰，而且重复性是选不大于天平最大量程的5%的砝码来测试，要是小于100mg就以100mg砝码来测试，你的最小样品量要是小于100mg就要以100mg来测试

杨aa4760ce

马策策 发表于 2026-1-14 09:28
具体取看药典四部的9032，上面说的很清晰，而且重复性是选不大于天平最大量程的5%的砝码来测试，要是小于10 ...

您回答的是砝码的选择，我问的是重复性结果计算的时候，最小样品量要参与计算，这个最小样品量如何得到呢？在重复性没有判定结果的前提下，最小样品量是没有办法得到的

lirandapk

楼上说的正确

杨aa4760ce

lirandapk 发表于 2026-1-14 09:34
楼上说的正确

他说的是正确，但是没有解决我的问题啊

wushihao

杨aa4760ce 发表于 2026-1-14 09:32
您回答的是砝码的选择，我问的是重复性结果计算的时候，最小样品量要参与计算，这个最小样品量如何得到呢 ...

公式只有两个未知量，你的目的是计算最小样品量，那么就做SD。SD是用5%最大量程，若小于100mg就用100mg。做完计算SD，若SD＜0.41d，那么用0.41d代入SD计算。最小样品量就出来了。最小称量量=SF×最小样品量。收工

lirandapk

杨aa4760ce 发表于 2026-1-14 09:35
他说的是正确，但是没有解决我的问题啊

跟你分析一下你的问题的逻辑：
你需要求的是最小称量量M，你把药典上的公式变形一下：m≥2000SD
接下来你需要求的SD的值
你理解一下USP41关于重复性的说法 “Repeatability is assessed by weighing one test weight not less than 10 times. Use a single weight denomination that is not more than 5%of the maximum capacity of the balance……It is important to use a test weight that is large enough to avoid handling errors. Test weights with a nominal mass below 100 mg shall not beused”
并不是你理解的在最小称量量做的重复性，你这样就陷入逻辑死循环了。
而是你选择合适的砝码来做重复性，然后计算SD，最后代入公式求得最小称量量M。

杨aa4760ce

lirandapk 发表于 2026-1-14 10:13
跟你分析一下你的问题的逻辑：
你需要求的是最小称量量M，你把药典上的公式变形一下：m≥2000SD
接下来 ...

明白了   对那句话理解错误了

18913555243

指导原则先做重复性，再做最小值。重复性：使用单一砝码进行测试，砝码的标称质量通常应不大于电子天平最大秤量的5%,当该值小于100mg时，可使用100mg的砝码进行测试。将天平置零，砝码放置于天平称量盘中心位置，待示值稳定后记录示值，重复该步骤至少10次，先计算示值的标准偏差，然后按公式计算重复性。
按重复性要求，使用的是砝码，所以与最小样品量无关。
你这边最小样品量在重复性符合的前提进行，没有问题。

Menkcll2ci

药典明确规定了先是重复性符合规定，才计算最小准确称量值和最小样品量，所以重复性中的最小样品量不应是后一步加SF计算的MF

胜利者

看看

红烧牛肉面

简单的事情复杂化

王凯博

杨aa4760ce 发表于 2026-1-14 09:28
不知道为啥我的图片没有发出来，来自药典的截图，是按照最小样品量计算的

你这个公式不是在算重复性，是在评估最小样品量。这个最小称量值的验证我做过。