求助，曲克芦丁含量测定，保留时间一直往后飘是为什么呀

13595880495 · 发表于 6 天前

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环境温度为19℃左右，波动不超过±1℃，柱温箱温度设置为35℃。因为流动相水相和有机相是一样的，只是比例不一样，所以是分了两个泵在仪器中混的，先进行的有关物质测定，没有出现这种问题。也查看过色谱柱没有漏液，压力是稳定的。

可亲可爱 · 发表于 6 天前

什么样的柱子？怎么样的检测器？

wushihao · 发表于 6 天前

有关物质是梯度洗脱的，后面还有啥杂质吗？

可亲可爱 · 发表于 6 天前

wushihao 发表于 2026-1-29 09:30
有关物质是梯度洗脱的，后面还有啥杂质吗？

如果是杂质峰，在含量应当是多出峰来，这时间飘，是否有可能前边做的是梯度洗脱，后边含量是等度，这个换过来后柱子平衡时间不够呢？也就是柱子没有达到在等度下的平衡呢？

红烧牛肉面 · 发表于 6 天前

我怀疑就是流动相没有预混匀
建议直接混合后再使用，不要使用仪器混合

wangrh138126 · 发表于 6 天前

建议进行耐用性考察。

wushihao · 发表于 6 天前

可亲可爱发表于 2026-1-29 09:46
如果是杂质峰，在含量应当是多出峰来，这时间飘，是否有可能前边做的是梯度洗脱，后边含量是等度，这个换 ...

题主提供的信息不多，看了药典的方法，含量和有关物质API出峰的流动相比例是一样的，后面乙腈的比例由20%升高到35%，所以怀疑有其他杂质没洗脱就进下一针

万俟冰雪儿 · 发表于 6 天前

现有的色谱条件不好判断

13595880495 · 发表于 6 天前

wushihao 发表于 2026-01-29 09:30
有关物质是梯度洗脱的，后面还有啥杂质吗？

有关物质是梯度，后面没什么杂质了

13595880495 · 发表于 6 天前

最新调查进度：将含量的流动相混完之后再进样就不飘了

13595880495 · 发表于 6 天前

wushihao 发表于 2026-01-29 13:23
题主提供的信息不多，看了药典的方法，含量和有关物质API出峰的流动相比例是一样的，后面乙腈的比例由20%升高到35%，所以怀疑有其他杂质没洗脱就进下一针

今天早上把柱子洗完了之后重新配流动相单独进含量的对照品进样还是会飘，后面我把流动相的有机相和盐相混在一起之后再进样就不飘了

13595880495 · 发表于 6 天前

红烧牛肉面发表于 2026-01-29 10:06
我怀疑就是流动相没有预混匀
建议直接混合后再使用，不要使用仪器混合

是的，混好后的流动相拿去进样就不飘了，仪器自己混的就会飘

13595880495 · 发表于 6 天前

可亲可爱发表于 2026-01-29 09:46
如果是杂质峰，在含量应当是多出峰来，这时间飘，是否有可能前边做的是梯度洗脱，后边含量是等度，这个换过来后柱子平衡时间不够呢？也就是柱子没有达到在等度下的平衡呢？

关于这个，我把柱子洗了之后重新配制流动相单独进样含量，还是会飘，后面把流动相混完了之后再上机就不飘了，应该是仪器在线混合或者比例阀有点问题

[检验及监测] 求助，曲克芦丁含量测定，保留时间一直往后飘是为什么呀