冻干机真空泄漏率

ff2015 · 发表于 2016-2-16 10:42:13

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冻干机的真空泄漏率如何测试？貌似有很多方法。

hhp · 发表于 2016-2-16 14:31:24

真空漏率的检测方法
任何真空系统，即使设计、加工和安装都无问题，不可能做到绝对不漏气。严格讲，漏气是绝对的，不漏气是相对的，没有不漏气的真空系统。一个真空系统真空度不好主要原因是真空泵工作不良和系统存在漏气；漏气有二种，一种是真性漏气，另一种是假性漏气。真性漏气是实际存在的漏气，它由真空容器外部漏入或由真空容器内部的其他容器漏出，假性漏气是由于真空容器结构材料表面出气或内部存在一些挥发性物质引起。
根据容器压强随时间的变化的数值可以绘制出容器的漏气曲线。
曲线a：不漏气，实际上不可能。
曲线 b：压强开始上升较快，以后趋于平衡。这说明容器并不漏，开始压强上升是由于出气所造成的，例如由于容器内材料的放气和存在蒸汽源等；因此要搞好真空卫生，使系
统内保持清洁和干燥。许多材料在大气压时会吸收气体，而在真空状态下又放出气体，做漏率试验时应在真空下进行加热烘烤去气，以加速出气过程，并要在抽空较长的时间之后做漏率试验。做漏率计算时，要在曲线趋于平衡后开始计时。
曲线 c：是一条固定斜率的直线，是真性漏气。
曲线 d：开始压强上升较快，以后减慢渐成直线。这是漏气加出气的合成线，是实际得到的漏气曲线。
对于冻干机与真性漏气有关的因素是：焊缝质量，阀门的密封性，箱门密封性，法兰的密封性，导线引入处的密封性，以及内部设备的严密性（板层，软管和冷阱盘管）等；与
假性漏气有关的因素是：冻干箱和冷阱内部存在气源和异物等（例如未干完的存水，随升华气流逸出的产品粉尘和破损小瓶内产品中的水分，渗漏的各种油渍等）。
试验冻干箱的漏气时，应预先清洗冻干箱，并在冷阱降温的情况下对冻干箱抽真空并进行加热，加热温度应在60℃以上（但不要超过80℃）并保持4 小时以上，如果关闭主阀
后压力上升较快，而打开主阀后压力又迅速下降，说明冻干箱内还存在假性漏气，冻干箱的加热时间还需继续延长。直到关主阀后压力无明显上升，而再开主阀压力无明显下降为止。此时可用静态升压法来判定冻干箱的漏率，在冷阱降温和系统抽真空的情况下，待冻干箱真空小于1×10-2 mbar 达到极限真空并稳定一段时间之后，关闭主阀，此时由于容器漏
气，容器的压强将随时间而逐渐上升。这样我们可以绘出压强—时间曲线。记录下二个时间值和对应的二个压强值，测算出真空容器的容积（计算容积时，应扣除内容物的容积，例如冻干箱的板层组件等）之后，就可以计算出冻干箱的漏率。开始记录的压力和时间（即p1 和t1），0.5 小时或1 小时后再记压力和时间 (即p1 和t2 )，然后根据漏率计算公式算出冻干箱的漏率。为了减少可凝性气体，特别是水汽的影响，亦可冻干箱和冷阱一起做漏率试验；在抽到冻干箱的极限真空并保持0.5 小时之后，关闭抽空阀，并使冷阱继续降温，记录压力和时间，0.5 小时或1 小时后再记录压力和时间，便可算出冻干箱和冷阱的漏率，需要注意应把冻干箱和冷阱的容积加在一起进行计算。
真空漏率测试的最好方法是使用氦质谱检漏仪，由于氦的质量小（分子量为4），因此有很强的穿透能力，所以灵敏度很高。
漏率的单位为：帕斯卡·立方米/秒（Pa·m3/s）或毫巴·升/秒 (mbar·l/s) 等。
一般冻干机用静态升压法计算得出的漏率应小于或等于0.05 毫巴·升/秒。

ganger838 · 发表于 2018-4-22 10:26:06

《JB/T 20032-2012 药用真空冷冻干燥机》中要求泄漏率≤0.025

hhp · 发表于 2016-2-16 14:34:11

@ff2015 希望能帮到你

scuklh · 发表于 2020-11-21 09:11:05

学习了，感谢

阿狸1234 · 发表于 2019-12-13 08:53:16

真空泄漏率冻干机厂家都会在冻干机上做个自动程序有个检测成功的限定值这个限定值你折合成Pa为单位的跟机械行业标准真空冷冻干燥机中的标准比一下合格就OK

机场南站 · 发表于 2019-11-6 09:53:54

学习了，感谢

wenyu123 · 发表于 2019-10-15 15:07:43

儍飞发表于 2017-4-20 09:41
大神，这个法规出处在哪？

国标里面有

wenyu123 · 发表于 2019-6-3 13:14:53

儍飞发表于 2017-4-20 09:41
大神，这个法规出处在哪？

冻干机泄露率国标有JB-T20032-2012

shlzlb · 发表于 2018-5-22 10:15:33

不知道要问的是什么问题？应该是一个比较简单的问题！

lqthjm · 发表于 2018-4-23 08:38:56

学习了，感谢

YXSHIII912 · 发表于 2017-10-14 14:47:50

hhp 发表于 2016-2-16 14:31
真空漏率的检测方法
任何真空系统，即使设计、加工和安装都无问题，不可能做到绝对不漏气。严格讲，漏气是 ...

学习，感谢

逍遥游y · 发表于 2017-9-1 17:59:57

是0.05ubar

逍遥游y · 发表于 2017-9-1 17:58:49

hhp 发表于 2016-2-16 14:31
真空漏率的检测方法
任何真空系统，即使设计、加工和安装都无问题，不可能做到绝对不漏气。严格讲，漏气是 ...

0.005PA,0.00005MBAR

儍飞 · 发表于 2017-4-20 09:41:45

大神，这个法规出处在哪？

幽林深水 · 发表于 2016-4-20 13:05:12

hhp 发表于 2016-2-16 14:31
真空漏率的检测方法
任何真空系统，即使设计、加工和安装都无问题，不可能做到绝对不漏气。严格讲，漏气是 ...

高手啊，学习一下

消防员 · 发表于 2016-2-16 14:36:11

空载停止抽真空下，一般保压30min，可接受标准为≤0.005Pa.m3/s。通过计算Q2=△P*V/t 。单位Pa•m3/S Q2 泄漏率 △P压差 V设备体积 t所需时间。

ff2015 · 发表于 2016-2-16 12:31:30

lhqboy 发表于 2016-2-16 12:29
这个应该简单吧，我记得有。
什么v1-v2/@t，

(P2-P1)v/t,时间和泄露标准如何定就不知道了？

lhqboy · 发表于 2016-2-16 12:29:47

ff2015 发表于 2016-2-16 12:27
测泄露速率，有具体方法和合格标准吗？

这个应该简单吧，我记得有。
什么v1-v2/@t，

ff2015 · 发表于 2016-2-16 12:27:42

lhqboy 发表于 2016-2-16 12:01
是如何检漏找漏点啊？还是测泄漏速率啊?

测泄露速率，有具体方法和合格标准吗？

[国内外GMP法规及其指南] 冻干机真空泄漏率

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