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[原料药] 结晶葡萄糖的生产工艺和操作要点

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药生
发表于 2013-5-3 16:18:57 | 显示全部楼层 |阅读模式

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结晶葡萄糖的生产工艺和操作要点



1.  工艺流程图:

    调粉液化→糖化→配料→过滤→灭酶→脱色→离交→浓缩→杀菌→精制→结晶→分蜜→干燥→包装→成品

    2.        操作要点:

    (一)、调粉  商品淀粉加水或是淀粉乳调到30~33%浓度。加酸或碱调节PH值至5.4~5.8,加入高温淀粉酶总量350ml/t干基的55%。  

    (二)、液化  第一次喷射温度105~108℃,带压维持时间15分钟。第二次喷射温度135~140℃,带压维持时间2~3分钟。闪蒸后滴加高温淀粉酶总量350ml/t干基的45%。 再进入层流罐 (保持≥98℃)继续反应,液化总时间≥120分钟。液化终点DE值13~17%。

    喷射液化的蒸气压力要求≥7.0kg/cm2。第一次液化喷射器要求为高压喷射器。第二次的液化喷射器即是个加热器,闪蒸背压要求为≥2.5kg/cm2。淀粉乳的电导率要求为≤500us/cm,PH值≥5.0。生产特殊产品需要灭酶,在层流罐后再用喷射器瞬间加热液化液至145℃。

    (三)、糖化  冷却至60~62℃,加稀酸调节液化液PH值4.1~4.3,加复合糖化酶1000ml/t干基。静态反应48小时。糖化终点DE值≥98%。糖化罐可选用压缩空气搅拌。液化液降温可选用立管式或螺旋板式换热器。糖化罐的底部为锥形。确保每次出料无残液,防止料液染菌发酵。

    (四)、配料  即糖化液和葡萄糖母液混合,目的是提高结晶糖得率,减少母液外排量。糖化液和葡萄糖母液配料的质量标准为DE值94%,物料新鲜而清澈。悬浮在糖化液上部的那层油脂蛋白类糖液不可用于配料。DE值≤89%的母液不可用于配料。结晶罐每第六个生产周期的糖膏所分离出的母液不用于配料,全部外排销售。正常情况糖化液和母液的配料体积比为80:20。

    (五)、过滤  料液升温至75~80℃,加入活性炭。用量为干基的1.5%(也可利用后道脱色和浓滤拆下的废炭)。糖化液上部的那层油脂蛋白类糖液应在压滤机饱和前单独处理。脱色罐可选用压缩空气搅拌。过滤后的糖液清澈、透明、无杂质。透光率≥94%。

    (六)、灭酶  灭酶选用喷射器,边出料边升温至75~80℃,在脱色罐内保持20分钟即可。灭酶与过滤同步进行。

    (七)、脱色  糖液中再加入新活性炭,用量为干基的3%。在脱色罐内搅拌20分钟后进入压滤机。活性炭选购湿炭为好,压滤机选用片式机械压滤机或暗流式板框压滤机,便于生产车间的环境保持清洁。脱色后的糖液清澈、透明、无色、无泡沫和无炭粒。透光率≥96%。

    (八)、离交  工艺流程为: 阳床~阴床~阳床~阴床。  共三组离交柱,运行排列组合(1.2) (2.3) (3.1)。流量为2.5 BV/h ,温度≤ 55℃,交前糖液的电导率应≤700 us/cm。运行时第一个柱内的压力应≤2.0㎏/cm2。树脂层高2.1~2.3 M。 离交柱下部有花板,装置水帽并铺设一定高度的石英砂。离交柱要设中排管,降低再生剂的消耗。树脂穿透后,柱里的糖液应由洁净压缩空气压至交前罐或调粉罐。 再生前必须大水量(5.0~8.0 BV/h)的反洗,直至上排管出水的透光率≥96%。再生剂的稀酸浓度为4~5%、稀碱浓度3~4%。再生完成淋洗时要先慢(1.0~1.5 BV/h)后快(5.0~8.0 BV/h)。离交后糖液的电导率应≤50 us/cm,PH值3.8~4.5,透光率≥98%。               
   
    (九)蒸发  通过多效降膜蒸发器将糖液浓缩到固形物为72.5~73.5%。加热器工作要保持连续性,蒸汽总的压力≥0. 5Pma。一效蒸发室糖温 80~90℃二效蒸发室糖温 65~75℃三效蒸发室糖温 45~55℃所有的汽凝水全都应收集,主要用于锅炉和离交工序(用于淋洗树脂时的水温≤50℃)。

    (十)灭菌  将多效蒸发器输出的中温糖浆通过板式换热器加热,瞬间升温至95~105℃,维持0.8~1.4min即可。

    (十一)精制  将高温灭菌后的糖浆由经已涂铺炭层的片式机械压机进行过滤脱色。活性炭(湿)的添加量为0.5%/t干基。滤布铺设时确保糖浆不漏炭粒。一台浓浆脱色压滤机能使用30小时,卸下的废炭可再用于前道脱色工序。

    注:灭菌工艺亦可安置在离交后,稀液通过板式换热器加热,升温至100~105℃,维持15min。将高温灭菌的稀糖由经已涂铺炭层的片式机械压机进行过滤脱色。活性炭(湿)的添加量为1.0%/t干基。

    (十二)、结晶  将浓糖浆调节浓度72~74%、温度60~62℃、PH值3.8~4.2等达到指标后,直接送入结晶罐。结晶罐留种25~30%,满罐时浓糖浆与晶种的混合液温度应≥48℃。结晶降温曲线为: 结晶总时间60小时。养晶12小时,采用自然降温法。冷却结晶48小时,分二个阶段。第一段28小时,将糖温从46℃降到35℃,每小时降温≤0.4℃;第二段20小时,将糖温从35℃降到22℃,每小时降温≤0.65℃。结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃。结晶罐搅拌转速为3min/360°。结晶罐和出料系统设备匀为密闭装置,由无菌压缩空气保持容器内呈正压状态。结晶收率 糖膏干基/湿糖干基为53%。

    (十三)分蜜  离心分蜜时冲水洗涤操作,母液甩脱4~6分钟,然后冲水五次,每次洗涤湿糖20秒钟,最后脱水4~6分钟,卸料。洗涤水泵压力≥3.0kg/cm2。卸机湿糖水份≤13%。分离机网壁糖厚≤5mm.洗涤水质量标准为内毒素≤0.2eu、电导率≤10us/cm。分离出的洗液和母液混合后全用于前道工序的配料。

    (十四)干燥  三级气流干燥,二级热风一级冷风。温度分别为108~115℃、30~40℃、5~15℃。第三级设备选用滚筒式干燥器。采用负压气流干燥法。

    (十五)包装  80~100目振动筛过糖粉,自动机械包装,每袋25 kg。


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药徒
发表于 2013-5-3 16:43:36 | 显示全部楼层
谢谢楼主分享
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发表于 2015-9-11 17:54:32 | 显示全部楼层
楼主大大,现在葡萄糖工艺还要在脱色前灭酶吗?
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发表于 2015-9-12 19:03:13 | 显示全部楼层
顶.支持,路过!












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