[回帖有奖] 流动相梯度之问

咕咕

翻看药典时不经意中发现药典中药材检验含量测定中的流动相为梯度的品种不少，同事反应好几种药材其实不用梯度时效果也挺好的。即然是这样，一定得按药典中的梯度去走吗？其比例可改动否？用梯度其意义何在？

静夜思雨

流动相的比例和时间的比例都可以改动。用梯度走样是为了样品能更好的分离完全。

syhorchid

仲裁时药典方法就成为法定标准

岁寒三友

应该可以改动  ，改动后方法经过验证即可确保他的准确性和重现性

lttz

药材里面的有效成分极性大小不一，用梯度流动相能更好的分离杂质。

咕咕

lttz 发表于 2013-5-6 20:38
药材里面的有效成分极性大小不一，用梯度流动相能更好的分离杂质。

同事反应几个药材用梯度效果不好，恒流效果好。可行不？

咕咕

静夜思雨 发表于 2013-5-6 20:16
流动相的比例和时间的比例都可以改动。用梯度走样是为了样品能更好的分离完全。

可以改成恒流不？

咕咕

岁寒三友 发表于 2013-5-6 20:29
应该可以改动  ，改动后方法经过验证即可确保他的准确性和重现性

这个方法可行

静夜思雨

咕咕 发表于 2013-5-6 21:23
可以改成恒流不？

要通过验证。

whya211

“同事反应几个药材用梯度效果不好，恒流效果好。”愿闻其详
如岁寒三友所言可以改为恒流，但“改动后方法经过验证即可”。那么如静夜思雨所言“流动相的比例和时间的比例都可以改动。”就更没问题，因为不同的柱子间是有差异的
如syhorchid 所言“仲裁时药典方法为法定标准”

lttz

咕咕 发表于 2013-5-6 21:23
同事反应几个药材用梯度效果不好，恒流效果好。可行不？

药典上的方法就是有错，也不能随便改变流动相，药监局是不接受的，这个也是目前国内存在的问题。还有就是你不改变流动相。采用恒流的方式，保留时间是否与以前的一致，计算出的含量也是否一致，这个都需要考虑的。

四叶花

最好还是按药典要求来,只可适当调整流动相的比例,流速等,这在药典附录高效液相测定法中都是有规定的

咕咕

四叶花 发表于 2013-5-6 22:21
最好还是按药典要求来,只可适当调整流动相的比例,流速等,这在药典附录高效液相测定法中都是有规定的

恒流的比列也在梯度比列范围内

巴西木

液相色谱仪和气相色谱仪相比，有一个优势。就是液相可以通过改变流动相来改善分离度。药典的方法是法定方法，但流动相的组成不能改变，流动相的比例是可以改变的。

xhefforts

药典方式是法定标准，若采用该法能很好的分离并检测出所需要分析的物质，就说明该药典方法重现性较好。若该方法在分析时出现问题时，就说明公司所采用的仪器/色谱柱/或者配制流动相的试剂与制定药典标准时是不一致的，这时就需要考虑更换仪器或者色谱柱，若还是不行，可以考虑适当调动流动相比例/梯度，以达到很好的分析效果，不过变动之后应进行方法的验证。

luofei

梯度可以改，只要保证系统适用性实验达到要求就可以了。个人理解

蝎子羊

可以改动，但是走梯度是为了使有效成分和杂质间的分离度更好，改变方法要做方法学和一系列的数据对比。