[有奖故障分析】---气相色谱仪进样后不出峰了？

巴西木

[有奖故障分析】---气相色谱仪进样后不出峰了？（答案见18楼）

       那是在1999年，我负责车间中控化验室的时候。为检验车间的回收使用的几种有机溶剂，如：丙酮，二氯甲烷，异丙醇N，N-二甲基苯胺。当时车间有一台PE公司（铂金-埃尔默公司）的气相色谱仪，专用于车间回收溶剂的检验。
      1999年的时候，气相色谱仪在我公司刚刚投入使用，所以我当时也不会使用，气相色谱仪的说明书都是英文的，也看不懂。有一个硕士研究生同事因有气相色谱仪的使用经验。于是乎，这台气相色谱仪就由他负责使用和维护。
        硕士研究生同事对气相色谱仪的英文说明书能看懂，所以把气相色谱仪使用起来了。我的心里也感到比较踏实。
        突然有一天，研究生同事告诉我说气相色谱仪进行后不出峰了！我的天啊！我问他怎么操作的？他告诉我，更换了进样口的密封垫后，就不出峰了。
        我们检验，使用的是分流/不分流进样口，密封垫是易耗品，使用时间长了，需要更换的。
        
       但是更换了密封垫为什么就不出峰了呢？
      请各位同仁帮助分析下可能的故障？
      （答案见18楼）
  

大呆子

跟着木木学经验

默子

速度围观。。。。
学习一下。。。。不懂化验

四叶花

应该不是更换了进样口的密封垫导致不出峰，原因应该有点复杂的吧，柱子、气化的温度等等都有可能影响吧，坐等专家分析哈

chi100

密封圈太紧了？

chi100

进样口堵塞的可能性很大

咕咕

支持楼主的

大傻子

是分流/不分流

分流比太大了吧？把样品吹跑了

jmmarui

     气相不出峰的原因很多的，但如果单单只谈更换密封垫不出峰的情况，说哈我自己的观点：
    1、密封垫存放时间过长，已经老化，韧性不好，导致在进样过程中，密封垫被刺破，导致漏气，则样本没进入柱子中。
    2、密封垫没垫好（或玻璃衬管螺母没旋紧），导致漏气，原因不详谈。
    3、密封垫活化时间不够，原因同第一条。
    4、更换密封垫之前，玻璃衬管中的石英棉已经出现“起毛”或“变黑”等现象，没更换石英棉，导致气化不能完全，样品不能被处理、吸收。
    5、石英棉的废屑堵住了进样口
     自己工作的经验，抛砖引玉啰{:soso_e113:}

静夜思雨

jmmarui 发表于 2013-5-31 10:38
气相不出峰的原因很多的，但如果单单只谈更换密封垫不出峰的情况，说哈我自己的观点：
    1、密封垫 ...

同意楼上意见。

开羽

就一句，样品没打进去。

天使心

学习一下。。。。不懂气相，但根据做液相的经验好像还是样品没打进去，希望有正确答案，我们正准备启用一台旧的气相

paul3122

是不是你密封垫上歪了，扎针没扎进色谱柱，漏了呢？

四叶花

jmmarui 发表于 2013-5-31 10:38
气相不出峰的原因很多的，但如果单单只谈更换密封垫不出峰的情况，说哈我自己的观点：
    1、密封垫 ...

专家，受教了

咕咕

jmmarui 发表于 2013-5-31 10:38
气相不出峰的原因很多的，但如果单单只谈更换密封垫不出峰的情况，说哈我自己的观点：
    1、密封垫 ...

很有经验的专家

詹姆斯易

具体情况具体分析，就这样的话很难得给出解释的，不出峰应该就是没有样品进去撒

cwocn9

楼主很棒！












网商
微百科

巴西木

感谢这么多朋友指点。
进样后不出风的原因找到了。
我们的气相色谱仪的进样口是分流-不分流进样口，所以进样口里面有一根石英的分流-不分流衬管，我的研究生同事在更换上新的进样口密封垫后，在旋紧螺帽时，多旋了一圈，这样就碰到衬管的上端了，造成衬管上端被压迫，出现了裂口。破坏了正常的分流，所以进样后不出峰了。
查找到原因后，更换了一个衬管，就工作正常了。

以后，再也没有出现这种故障。

悠游小鱼

分流不分流称衬管？安捷伦的气相结构是，衬管下面有个分流平板来控制分流不分流，不同公司的结构还不大一样呢

watergate

懂的说明混得不好，不懂的混上去了。