药典会公示中的益母草膏（颗粒）标准有谁复核过？

咕咕

如题，在复核含量测定过程中发现居然没有吸收值
以下为公示标准
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以强阳离子交换键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸（15:85:0.15）为流动相；检测波长为192nm。理论塔板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液制备 取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液制备 取本品，摇匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计，不得少于3.6mg。

jjb2005

192nm波长对于检测器是个很苛性的要求。请咨询色谱仪器厂家！

青悠

jjb2005 发表于 2013-8-30 11:39
192nm波长对于检测器是个很苛性的要求。请咨询色谱仪器厂家！

我们盐酸水苏碱就是在这个波长检测，但只是不是用这个方法。

jjb2005

青悠 发表于 2013-8-30 13:53
我们盐酸水苏碱就是在这个波长检测，但只是不是用这个方法。

这种末端吸收造成的背景基线高，使得信噪比下降，而降低检测灵敏度，只有紫外吸收弱的化合物会用末端吸收。好多物质在这个波长下吸收度不是最理想，也有的在这个波长下吸收较好，但流动相在这个波长下吸光度也很明显，对检测结果影响很大，所以一般在这个波长下检测的品种并不多！

yuansoul

遇到大麻烦了

咕咕

青悠 发表于 2013-8-30 13:53
我们盐酸水苏碱就是在这个波长检测，但只是不是用这个方法。

你的啥仪器啊

咕咕

yuansoul 发表于 2013-8-30 14:40
遇到大麻烦了

外星人，请赐教。

咕咕

jjb2005 发表于 2013-8-30 11:39
192nm波长对于检测器是个很苛性的要求。请咨询色谱仪器厂家！

一般的仪器难在190波长检出东东这个标准是搞死人

yuansoul

咕咕 发表于 2013-8-30 17:44
外星人，请赐教。

古迹益母草是伪品

咕咕

yuansoul 发表于 2013-8-30 18:36
古迹益母草是伪品

这是哪招

咕咕

青悠 发表于 2013-8-30 13:53
我们盐酸水苏碱就是在这个波长检测，但只是不是用这个方法。

不是检益母草中的盐酸水碱吗？

lunmulunmu

不要迷信                     

青悠

咕咕 发表于 2013-8-30 17:43
你的啥仪器啊

仪器没啥特别的，岛津LC-10A、LC-20A和LC-15c。但我们的方法是注册标准，也不是这个产品。柱子也不是这个材料的柱子！

咕咕

青悠 发表于 2013-9-2 10:27
仪器没啥特别的，岛津LC-10A、LC-20A和LC-15c。但我们的方法是注册标准，也不是这个产品。柱子也不是这个 ...

你的方法和柱子可否透露下？