微波消解法在药品检验中的应用与注意事项

沁人绿茶.

微波消解法作为一种样品的前处理方法，早在2005年中国药典就已经收载。不过因为涉及的品种只有少数中药材和药用辅料，很多药品生产企业甚至药品检验机构都不熟透和掌握。随着“问题胶囊”事件的发生，该方法被更多的重视和应用。
      与传统的传导加热方式相反，微波消解是对试剂（包括吸附微波的试样）直接进行由微波能到热能的转换加热。微波场可看成是交变速度极快的电磁场。水分子等极性分子在微波场内高速旋转、振动。极性分子之间、极性分子与处于相对静止状态的非极性分子之间相互碰撞、摩擦，将微波能转化为热能。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与邻近分子撞击，使得试样温度升高。
      药品分析领域应用的微波消解仪通常将样品置于密闭的消解管中，极大地提高了消解速度。由于容器的密闭使溶剂在短时间内就会超过常压下的沸点温度而加速试样消解。
      目前，微波消解法以其快速、溶剂用量少、节省能源、易于实现自动化等优点而广为应用。但在使用过程中也应注意以下几个方面：
      一、微波消解仪的安放地点  不应安放于通风柜内。一般要求微波消解仪顶部及左右不得有遮盖，且要有20厘米以上的空隙，后壁应留有15厘米以上的空隙。应放置于通风柜旁牢固平稳的试验台上，将排风管插入通风柜内。
      二、充分了解微波消解管的工作范围
     （1）最高使用温度  使用中最高工作温度一定不要超过消化容器材质的最高使用温度。目前市场上的微波消解管多属于氟塑料，最高使用温度不超过260℃。虽然有些公司的产品可以达到300℃，但不能同时达到最高压力，300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。通常，绝大部分微波消解在160－220℃即可完成。
      （2）最大工作压力  消解管内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。
      （3）最大可消解样品量  不同种类的消解管最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸地种类、设定温度、消解管体积、消解管最大工作压力。
      样品的种类（有机质含量）、样品量、工作温度与工作压力之间存在一定的联系，只有处理好三者的关系，才能建立起安全、科学的消解方法。
      三、不能消解的物质  一些化合物，在消解过程中很容易发生类似于爆炸的压力突增现象。这些化合物包括：炸药（TNT、硝化甘油等）、高氯酸盐、二元醇（乙二醇、丙二醇等）、航空燃料、乙炔化合物等，还包括各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。另外不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。高氯酸与有机物在一起有爆炸的危险，一般微波消解法应避免使用。值得一提的是，在大多数软胶囊壳中甘油的含量较高，所以采用普通中低压力管按药典中“明胶空心胶囊”铬检查方法处理软胶囊壳存在爆管的危险。
      四、几个关键的步骤
      （1）试样（特别是未知样品）加酸后，不要立即放入微波消解仪中，要观察反应情况，如果剧烈反应需要静置预处理一段时间，有的样品需要加酸浸泡过夜。在预消解过程中，消解管的盖子不要拧紧，应使压力能正常释放。
      （2）消解管的摆放应按仪器说明书进行。一般要求应对称摆放。另外对于采用红外控温的仪器还应特别注意仪器要求的消解管最少装载量。如果装载太少，会因控温不准，很容易引起爆管。
      （3）消解管与保护套管配合使用。保护套管作为安全使用的一个关键步骤不应被忽视，当发生爆管时，保护套管可以确保压力的外泄方向发生在仪器的垂直方向，减少对四周人员的伤害。
      （4）正确安装消解管的内外盖，确保安全减压阀能正常工作。很多仪器的消解管都有安全减压阀的设计，但如使用不当，外盖拧得太紧最会影响减压阀的正常工作。应按使用说明，外盖安装应松紧适度。
      （5）消解程序完成后，要等到消解管温度低于50℃，方可在通气柜内小心打开消解管外盖，缓缓释放压力。应特别小心酸液外溅伤人并避免待测元素损失。
      五、微波消解管的清洗方法  正确的清洗方法可以使消解管保持清洁，确保实验的准确、数据可靠。一般清洗方法有三种：方法A.用硝酸溶液（1→50）清洗3遍，用去离子水清洗3遍，晾干。方法B.用盐酸溶液（1→2）浸泡1小时，再用硝酸溶液（1→2）浸泡1小时，去离子水清洗3遍，晾干。方法C.用硝酸溶液（1→5）浸泡12小时，用去离子水清洗3遍，晾干。三种方法的清洗能力依次递增，方法A仅适用于消解管受到的污染极轻微时（仅接触了合格样品）；方法B较适合于快速检验时应使用，清洗能力略低于方法C；方法C适用于常规检验的清洗工作，清洗能力最强，但耗时最长。
      虽然微波消解法比普通的湿法消解更难掌握，随着仪器的日渐成熟，该方法已经成为安全、快速、重现性好的前处理方法。
      注：由于微波消解仪的种类和工作方式多种多样，如本文与使用说明书不一致，应以使用说明书为准。

执着

说的很到位。浅谈一下我用的心得：安东帕的微波消解仪为高压消解，可以直接消解，工作界面比较OK，且消解时间短，工作效率高，消解罐设计比较巧妙，但消解罐的盖子在扩口时不正确操作很容易损坏，一般一个消解过程1-2小时可以搞定；培安的消解仪器工作界面也比较友好，个人认为消解罐设计比较传统，应该比安东帕的耐用，消解效率也较高。国产的美诚的用过，故障率太高，但是便宜

彩虹

学习了，在实际操作中，很适用。

yuansoul

人员要远离，避免微波泄漏伤害

沁人绿茶.

yuansoul 发表于 2013-12-5 16:18
人员要远离，避免微波泄漏伤害

人员安全非常主要。

moyu76

谢谢分享，，

mjmmem

我室内也买了一台，还没用过 ，

沁人绿茶.

mjmmem 发表于 2013-12-6 21:54
我室内也买了一台，还没用过 ，

开始使用的时候分享一下。

雪影风痕

我们实验室用的是北分瑞丽的   不好用  故障多

bigdou

我们用的上海义尧的，感觉还不错，消解挺完全的，就是时间长了，罐子、仪器内部都是黄黄的斑渍，可能是操作人员平时不注意清洁的缘故吧{:soso_e133:}

沁人绿茶.

bigdou 发表于 2013-12-8 09:47
我们用的上海义尧的，感觉还不错，消解挺完全的，就是时间长了，罐子、仪器内部都是黄黄的斑渍，可能是操作 ...

自己知道原因啊

bigdou

沁人绿茶 发表于 2013-12-8 16:18
自己知道原因啊

嘿嘿，猜的呗

沁人绿茶.

bigdou 发表于 2013-12-10 13:19
嘿嘿，猜的呗

有要科学的态度。不要猜哦。要经达证实才行。

bigdou

沁人绿茶 发表于 2013-12-10 14:19
有要科学的态度。不要猜哦。要经达证实才行。

小脚女人

资料很详细，谢谢分享@我们用的是cem的，使用了一年多，基本还行