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关于挥发油测定法的疑问

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药徒
发表于 2013-12-27 10:21:32 | 显示全部楼层 |阅读模式

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关于挥发油测定法的疑问:

疑问一:
药材测定挥发油时,为什么未指明使用甲法或乙法,难道说同一个药材不同的产地来源,挥发油密度会不同?要每一次测定挥发油时都要先测相对密度?

疑问二:
乙法中:【然后照甲法自“取供试品适量”起,依法测定】,这句话的意思是:
A.        另外取仪器装置照甲法做。(二甲苯哪去了?难道是甲法基础上多加二甲苯,乙法前部分是空白?)
B.        在之前的仪器中只在烧瓶加入供试品,水和二甲苯不变,照甲法蒸馏条件蒸馏。

新手上路,求指导!求指导!求指导! Orz......




附:挥发油测定法:
甲法
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。  
乙法
本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品中含挥发油的含量(%)。
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药徒
发表于 2013-12-27 10:29:03 | 显示全部楼层
地域差异会造成药材性质有很大不同,要区别对待的。方法可以自己根据药材性质指定~甲法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。乙法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。乙法有个前置处理,处理结束就按甲法继续检测么~~~

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药生
发表于 2013-12-27 11:27:39 | 显示全部楼层
不同药材的挥发油其相对密度是有差异的
乙法只是挥发油收集器加1ml二甲苯,其原因是二甲苯能溶解挥发油,溶解后的挥发油与二甲苯混合液浮于水面。
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药徒
 楼主| 发表于 2013-12-27 13:56:55 | 显示全部楼层
Enjoy 发表于 2013-12-27 10:29
地域差异会造成药材性质有很大不同,要区别对待的。方法可以自己根据药材性质指定~甲法适用于测定相对密度在 ...

同一种药材,难道说地方不同,这种药材挥发油相对密度就可能不同,比如说草果,产于X地,相对密度大于1,而产于Y地相对密度可能就小于1。是这个意思吗?
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药徒
 楼主| 发表于 2013-12-27 13:58:31 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-12-27 11:27
不同药材的挥发油其相对密度是有差异的
乙法只是挥发油收集器加1ml二甲苯,其原因是二甲苯能溶解挥发油,溶 ...

不同药材挥发油相对密度不同,理解。
但是同一药材,产地不同相对密度就不一样了吗?

点评

同一药材不同产地,相对密度也会不一样啊,但偏差不大会在一定范围浮动。  详情 回复 发表于 2013-12-27 17:43
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药士
发表于 2013-12-27 14:06:29 | 显示全部楼层
春虫秋草 发表于 2013-12-27 13:58
不同药材挥发油相对密度不同,理解。
但是同一药材,产地不同相对密度就不一样了吗?

万一组分不同呢。。。长江以南@蒲公英 挥发油主要是薄荷冰,漠河蒲公英  挥发油  主要是北冥神功
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药徒
发表于 2013-12-27 14:11:12 | 显示全部楼层
春虫秋草 发表于 2013-12-27 13:56
同一种药材,难道说地方不同,这种药材挥发油相对密度就可能不同,比如说草果,产于X地,相对密度大于1, ...

挥发油的组份不是很复杂的么~~地域差异会造成组份不同,所以相对密度就有可能不同了~~~
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药徒
 楼主| 发表于 2013-12-27 14:13:16 | 显示全部楼层
Enjoy 发表于 2013-12-27 14:11
挥发油的组份不是很复杂的么~~地域差异会造成组份不同,所以相对密度就有可能不同了~~~

哦  谢谢谢谢谢谢
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药生
发表于 2013-12-27 17:43:28 | 显示全部楼层
春虫秋草 发表于 2013-12-27 13:58
不同药材挥发油相对密度不同,理解。
但是同一药材,产地不同相对密度就不一样了吗?

同一药材不同产地,相对密度也会不一样啊,但偏差不大会在一定范围浮动。
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药徒
 楼主| 发表于 2013-12-28 09:32:33 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-12-27 17:43
同一药材不同产地,相对密度也会不一样啊,但偏差不大会在一定范围浮动。

哦  谢谢谢谢
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