有机氯类农药残留量测定法的疑问？

春虫秋草

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混合对照品溶液的制备  
精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
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测定法  
分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。
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疑问：

请问“与之相对应浓度的混合对照品溶液”怎么理解？所有浓度的对照品溶液都需要进样吗？需要做标准曲线计算，还是用外标一点法计算？

春虫秋草

为什么没人回复呢呢呢？

咕咕

没做过农残
理解应为“混合对照品溶液（每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液）”

lcd5229

我的理解为 举个例，甘草农残测定中五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一，将千万分之一的浓度假设为甘草最后测定所得限量，带进去计算出进样的样品溶液的浓度，然后再在0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg中选择与之相当的对照品浓度。
农残测定用的是ECD检测器，灵敏度比FID检测器高得多，微量成分的峰很容易被基线覆盖。标准这么要求应该是为保证检测器能将样品中低浓度的农残限量检测出来，避免漏检。既然与样品相对应浓度的对照品都能检出，那么样品也没问题
理解不对处还望各位指正。

暗紫金蓝

是为了确认农残限度，ECD检测器灵敏度高，

春虫秋草

暗紫金蓝 发表于 2014-3-2 08:46
是为了确认农残限度，ECD检测器灵敏度高，

谢谢！那么请问“之相对应浓度的混合对照品溶液”，怎么判断那个浓度是与之相对应的？

lcd5229

郁闷…… 已经解释了 你是没看懂么？ 我们就是这么做的

春虫秋草

lcd5229 发表于 2014-2-27 18:46
我的理解为 举个例，甘草农残测定中五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一，将千万分之一的浓度假设为甘草最后 ...

谢谢！那么像六六六(总BHC)不得过千万分之二，六六六包含有四个成分，这千万分之二是四个成分的总和，那这四个成分又该如何界定它们各自的限量呢？是把每一种都假定为含千万分之二吗？

春虫秋草

lcd5229 发表于 2014-3-4 18:46
郁闷…… 已经解释了 你是没看懂么？ 我们就是这么做的

谢谢老师，我比较笨了，不好意思。