关于高校液相预柱的问题，请大家进来帮忙看看！

hailang820316

我们公司去年新买的岛津Lc-2010ATH高效液相色谱，去年做兰索拉唑肠溶片的时候检验还算正常，今年来开始做就发现峰拖尾严重如下图：

我们得出的结论是预柱（保护住，色谱柱前面哪一个东西）的问题，换了预柱之后当天做还是很好的，无论是拖尾，理论塔板数，分离度，各项指标都很好，当天我们还是像去年一样，做完检验后梯度冲柱100分钟（30分钟95%水，30分钟50%甲醇，20分钟纯甲醇）。可是第二天做样品的时候又开始拖尾，第三天越来越严重。我们将装预柱的外壳用5%的稀硝酸超声过，将预柱反冲过，还是不行。请问各位大神，这到底是怎么回事，我们该怎么帮？请大家帮忙支支招！谢谢大家了！

巴西木

我们将装预柱的外壳用5%的稀硝酸超声过，将预柱反冲过，还是不行--------先检查预柱书不是被污染了。再看看柱子是否正常。

hailang820316

巴西木 发表于 2014-2-25 15:43
我们将装预柱的外壳用5%的稀硝酸超声过，将预柱反冲过，还是不行--------先检查预柱书不是被污染了。再看看 ...

预柱书？是什么东西？我们今天不上预柱试了一下，结果一切正常，拖尾1.054，理论塔板数一万多。

anson112

换下滤柱的滤芯，如果是产品比较脏的话，建议先用膜过滤下

hailang820316

anson112 发表于 2014-2-25 15:54
换下滤柱的滤芯，如果是产品比较脏的话，建议先用膜过滤下

我们的流动相和样品都是用0.45的滤膜过滤了的！

anson112

肠溶片溶液应该不是澄清的吧

hailang820316

anson112 发表于 2014-2-25 15:55
肠溶片溶液应该不是澄清的吧

我们测含量的时候都是将肠溶衣剥掉的，如果是溶液的问题的话，我们的对照品不应该出现问题，可是对照品还是一样啊！

yuansoul

hailang820316 发表于 2014-2-25 15:48
预柱书？是什么东西？我们今天不上预柱试了一下，结果一切正常，拖尾1.054，理论塔板数一万多。

预处理柱国产的？

hailang820316

yuansoul 发表于 2014-2-25 16:15
预处理柱国产的？

岛津原装柱

yuansoul

样品过膜过滤了？感觉是你样品没有处理好，杂质太多

hailang820316

yuansoul 发表于 2014-2-25 16:29
样品过膜过滤了？感觉是你样品没有处理好，杂质太多

样品过滤方法和以前一样，如果真是样品的问题的话，不安预柱应该也会不正常啊，而我么换预柱或者是不接预柱都正常。

看雪

你换个新的预柱试一下拖尾？

yuansoul

hailang820316 发表于 2014-2-25 16:35
样品过滤方法和以前一样，如果真是样品的问题的话，不安预柱应该也会不正常啊，而我么换预柱或者是不接预 ...

认为是样品中杂质干扰了预柱过滤能力，造成吸附解吸附异常引起的拖尾。因为你直接进样时，柱层析会直接截留杂质。如果连续进样，就会产生拖尾。我以前做实验遇到过类似情况。建议你检查样品处理过程有哪些变化，包括流程、器具、滤膜、注射器等。仅供参考。

hailang820316

yuansoul 发表于 2014-2-25 16:49
认为是样品中杂质干扰了预柱过滤能力，造成吸附解吸附异常引起的拖尾。因为你直接进样时，柱层析会直接截 ...

如果是这样的话，那我担心是样品瓶清洗的问题，我们每次清洗的方法就是用甲醇超声几次，拿出来晾干下次就用，不知道这样可不可以？您有没有什么好的建议？

hailang820316

看雪 发表于 2014-2-25 16:47
你换个新的预柱试一下拖尾？

换新的预柱或者不安预柱，拖尾就基本正常了，理论塔板数也很高！

yuansoul

hailang820316 发表于 2014-2-25 17:19
如果是这样的话，那我担心是样品瓶清洗的问题，我们每次清洗的方法就是用甲醇超声几次，拿出来晾干下次就 ...

超声清洗实验器具，不能放太多。很多实验室，一个超声里面基本上是：只要有地方就要塞满。

-男人、得有范er

我能说我造过很多这种图嘛

hailang820316

-男人、得有范er 发表于 2014-2-25 19:05
我能说我造过很多这种图嘛

造过？什么意思？

咕咕

综合以上总结：
1、样品溶液有问题
2、预柱有问题

看雪

hailang820316 发表于 2014-2-25 17:21
换新的预柱或者不安预柱，拖尾就基本正常了，理论塔板数也很高！

那就换新的预柱呗，旧的预柱效果不好了呗，