玻璃仪器标准操作规程

莫颜雨

昨天看到一坛友发了帖子“标准玻璃量器”，当时正好自己在修改玻璃仪器标准操作规程，下载后发现不是现行使用的，后来自己找了份，现在发给大家共享下，随便把规程也修改了下，请大家提提意见。

了了.

1 目的  
建立玻璃容器、仪器校正规程，对检验过程中使用的玻璃容器进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因容器误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠

2 范围  
适用于定量容器的校正，包括滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶、量筒、量杯。

3 职责  
QC检验人员必须按照仪器校验规程对全厂玻璃仪器在使用前进行校验，并做好校验记录，经校验合格的玻璃仪器，在不影响精度部位做出明显标识后方可使用。不合格玻璃仪器专门存放后退货或打碎处理。校验人员应具体做法有一定的专业基础知识和操作技能，并能熟悉玻璃容器校正规程。

4. 程序  
4.1 概述
量器的检定包括外观检定和容量检定两部分。容量检定的基本方法是称重法，即在量器中取得一定体积的水，然后在一温度下将水准确称重，再把水的重量换算成准确的体积，以此准确的体积对量器进行检定。量器的基本单位是“标准升”。即在真空中重量为1000克的水在其密度为最大值时的温度下（3.98℃）所占的体积为1升。这时1毫升水则重1.000克，但是通常并不在3.98℃和真空条件下，而是在室温和空气中称量水重，因此称量结果必须加以校正。
由于测量工作一般在实验室条件下进行，并规定20℃为标准温度，所以将任意温度下的水的重量换算成容量单位时需考虑温度改变，水的密度随之改变，在空气中称重时的空气浮力校正值，温度改变时，量器热胀冷缩引起容量的改变这三个因素。

4.2. 检定设备和条件
4.2.1. 温度范围0-50℃，分度值为0.1℃的温度计。

4.2.2. 天平室（室温不宜超过15-25℃，且要稳定，温度波动不应超过±1℃。）万分之一的天平。

4.2.3. 纯化水。

4.2.4. 检定前的清洗
用重铬酸钾的饱和和溶液盒浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面，晾干。

4.2.5. 检定点的选择
1）滴定管
1ml~10ml；半容量和总容量二点：
25ml：（0~5）ml、（0~10）ml、（0~15）ml、（0~20）ml、（0~25）ml五点
50ml：（0~10）ml、（0~20）ml、（0~30）ml、（0~40）ml、（0~50）ml五点
100ml：（0~20）ml、（0~40）ml、（0~60）ml、（0~80）ml、（0~100）ml五点
2）分度吸量管
a）0.5ml以下（包括0.5ml）的检定点：
半容量和总容量二点
b）0.5ml以下（包括0.5ml）的检定点：
总容量的1/10.，若无总容量的1/10的分度线。则检2/10点（自流液口起）；半容量，总容量三点
3）量筒、量杯
总容量的1/10.，若无总容量的1/10的分度线。则检2/10点（自底部起）；半容量，总容量三点
4）单标线分度吸量管、容量瓶
总容量一点

4.2.6. 检定方法及计算公式
1）取一只容量大于被检玻璃量器的洁净称量杯，称的空杯质量
2）将被检量器内的纯化水放入称量杯后，称的纯化水质量。
3）调整被检玻璃量器液面的同事，应观察水温，读数应准确到0.1℃.
4）玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算：
    V20=m × K(t)
V20为被检玻璃容器内所容纳水的表观质量，g；K(t)为系数，由附表3查的

4.3. 检定项目和检定方法
4.3.1. 外观检定
4.3.1.1. 玻璃应透明，没有妨碍月面形成的缺陷。

4.3.1.2. 量器的壁厚均匀，口边平整光滑，不得有粗糙或未经熔光的缺口；表面不得有密集的气泡，积水的条纹，破气线气泡，擦伤和明显的直棱线以及影响计量读数和量器强度等缺陷存在；分度线和计量数值应清晰，完整，耐久，分度线应平直，分格均匀。量器上应有下列各项标记：制造厂的名称或商标，标准温度（20℃），量出（EX）或量入（In）标志，全容量和单位，级别，快流速式吸管标“快”字，吹出式吸管标“吹”字。

4.3.1.3. 滴定管注水至最高标线，活塞在任何关闭情况下垂直静置15分钟，漏水不应超过一小格。

4.3.1.4. 容量瓶的瓶中与瓶塞之间的密合性要求：当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10S，结束后，用吸水纸在塞与瓶中周围擦看，不应有水渗出。

4.3.2. 容量检定
4.3.2.1. 被检定量器必须用重铬酸洗液洗涤干净，当水面下降时与容量接触处形成正常月面，不应有挂水等沾污现象。

4.3.2.2. 检定用的纯化水须提前 1小时放入天平室，使温度恒定并与被检量器的温度尽可能接近室温。

4.3.2.3. 容量瓶的容量检定
将洗净的容量瓶干燥后冷至室温，称定瓶重，将容量瓶放于平稳的工作台上，记录水温，充水至档线，附着于瓶颈内壁的水滴应用滤纸吸干，再称重。两次重之差即为瓶中的水重。按下式计算：V20=m × K(t)，求出容量瓶的真实容量。测定时至少重复两次。

4.3.2.4. 滴定管的容量检定
取一容量大于被检量器的洁净锥形瓶置于天平上称空杯重，然后将滴定管垂直而稳固的夹在检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，启开活塞。按附表2规定的水的流出时间流出，当液面流至距被检分度线上5mm 处时，等待30秒后，在10秒钟内将液面准确性地调到被检分度线上，放出的水置于已称定的锥形瓶中，再称出它的重量，两次重量之差即为放出之水重。按下式计算：V20=m × K(t)，求出滴定管的真实容量。测定时每段至少重复两次，每两次校正值的误差应小于0.02%。按表1选择检定点。
表1
滴定管的容量        等级        检定点
1～10ml        -----        半容量和总容量二点
25ml        A级        0～5，0～10，0～15，0～20，0～25 ml五点
        B级        0～12.5，0～25ml二点
50ml        A级        0～10，0～20，0～30，0～40，0～50ml五点
        B级        0～12.5，0～25，0～37.5，0～50ml四点
100ml        A级        0～20，0～40，0～60，0～80，0～100ml五点
        B级        0～25，0～50，0～75，0～100ml四点

4.3.2.5. 单标线吸量管（移液管）的容量检定
取一容量大于被校检量器的洁净锥形瓶称定重量。将已清洁干净的吸管浸在放有纯化水的搪瓷缸中，缸底垫衬橡皮板，防止吸管尖头触破，纯化水应满过被验收管的分度线。取出吸管时，手指紧贴管口以控制液面，擦干管外的水，将管尖移至受液器，调整液面至最高标线，然后垂直地移至锥形瓶，沿壁流下，当管中液体流至尖端不流时，等待15秒，然后称出锥形瓶的重量，两次重量之差即为放出之水重。按下式计算：V20=m × K(t)，求出滴定管的真实容量。测定时至少重复两次。

4.3.2.6. 刻度吸量管的容量检定
取一容量大于被校检量器的洁净锥形瓶称定重量。将已清洁干净的吸管浸在放有纯化水的搪瓷缸中，缸底垫衬橡皮板，防止吸管尖头触破，纯化水应满过被验收管的分度线。取出吸管时，手指紧贴管口以控制液面，擦干管外的水，将管尖移至受液器，调整液面至最高标线，然后垂直地移至锥形瓶，沿壁流下，当完全流出式吸管流至尖端不流时，等待15秒，不完全流出式吸管流至标线上5mm处，待15秒，然后调至标线，随即将最后一滴水移出，如吸管上注明有“吹”字，则放完液体后须吹，如刻度是到底的，一般放完液体后，须吹干最后一滴， 然后称出锥形瓶的重量，两次重量之差即为放出之水重。按下式计算：V20=m × K(t)，求出滴定管的真实容量。检定点的选择：按4.2.5进行。测定时至少重复两次。

4.3.2.7 量筒、量杯的容量检定
将洗净的量筒干燥后冷至室温，称定瓶重，将量筒放于平稳的工作台上，记录水温，加水至刻度线，再称重。两次重之差即为瓶中的水重。按下式计算：V20=m × K(t)，求出量筒的真实容量。
检定点的选择：按4.2.5进行。测定时至少重复两次。
4.3.4. 判定标准
将测出的真实容积减去标示容量得出差值，根据检定数据查附表2判断其是否符合相应标准等级。


4.3.3 玻璃仪器编号
4.3.3.1. 第一个字母代表不同的容器，其中R代表容量瓶；Y代表移液管；K代表刻度吸管；D代表滴定管，L代表量筒

4.3.3.2. 上标代表级别：A级或B级。

4.3.3.3. 下标代表玻璃仪器的规格。

4.3.3.4. 第一个数字代表顺序号；第二个数字代表检定次数。

4.4.4. 计量玻璃仪器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的玻璃仪器为一年

5 附表  
5.1 附表1 滴定管、移液管、刻度吸管水的流出时间
滴定管的全容(ml)        1-2        5        10        25        50        100
水的流出时间(S)        A级        20～35        30～45        30～45        45～70        60～90        70～100
        B级        15～35        20～45        20～45        35～70        50～90        60～100
                                               
移液管的全容(ml)        1-2        3-5        10-15        20-25        50        100
水的流出时间(S)        A级        7～12        15～25        20～30        25～35        30～40        35～45
        B级        5～12        10～25        15～30        20～35        25～40        30～45
                                                       
刻度吸管全容(ml)        0.1－0.5        1        2        5        10        25        50
水的流出时间(S)        完全流出式        有等待时间15S        ---        4～8        5～11        9～15        17～25
                无等待时间        A        ---        4～10        4～12        6～4        7～17        11～21        15～25
                        B         ---                                               
        不完全流出式(无等待间)        A        ---                                               
                B        2～7                                               
        吹出式        2～5        3～6        5～10        ---


5.2 附表2  标准温度20℃时的全量和任意分量容量允差

标称容量（ml）        容量允差（ml）
        滴定管        移液管        刻度吸管        容量瓶
        A级        A级        A级        吹出式        A级
2000        ---        ---        ---        ---        ±0.60
1000        ---        ---        ---        ---        ±0.40
500        ---        ---        ---        ---        ±0.25
250        ---        ---        ---        ---        ±0.15
200        ---        ---        ---        ---        ±0.15
100        ±0.10        ±0.08        ---        ---        ±0.10
50        ±0.050        ±0.050        ±0.100        ---        ±0.05
25        ±0.040        ±0.030        ±0.050        ---        ±0.03
15        ---        ±0.025        ---        ---        ---
10        ±0.025        ±0.020        ±0.050        ±0.010        ±0.020
5        ±0.010        ±0.015        ±0.025        ±0.050        ±0.020
3        ---        ±0.015        ---        ---        ---
2        ±0.010        ±0.010        ±0.012        ±0.025        ±0.015
1        ±0.010        ±0.007        ±0.008        ±0.015        ±0.010
0.5        ---        ---        ±0.005        ±0.010        ---
0.25        ---        ---        ---        ±0.008        ---
0.2        ---        ---        ±0.002        ±0.006        ---
0.1        ---        ---        ---        ±0.004        ---

5.3. 附表3  常用玻璃量器衡量法K(t)值表
附表3-1：   （钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm
水温t/℃        0.0        0.1        0.2        0.3        0.4        0.5        0.6        0.7        0.8        0.9
15        1.00208        1.00209        1.00210        1.00211        1.00213        1.00214        1.00215        1.00217        1.00218        1.00219
16        1.00221        1.00222        1.00223        1.00225        1.00226        1.00228        1.00229        1.00230        1.00232        1.00233
17        1.00235        1.00236        1.00238        1.00239        1.00241        1.00242        1.00244        1.00246        1.00248        1.00249
18        1.00251        1.00252        1.00254        1.00255        1.00257        1.00258        1.00260        1.00262        1.00263        1.00265
19        1.00267        1.00268        1.00270        1.00272        1.00274        1.00276        1.00277        1.00279        1.00281        1.00283
20        1.00285        1.00287        1.00289        1.00291        1.00292        1.00294        1.00296        1.00298        1.00300        1.00302
21        1.00304        1.00306        1.00308        1.00310        1.00312        1.00314        1.00315        1.00317        1.00319        1.00321
22        1.00323        1.00325        1.00327        1.00331        1.00331        1.00333        1.00335        1.00337        1.00339        1.00341
23        1.00344        1.00346        1.00348        1.00352        1.00352        1.00354        1.00356        1.00359        1.00361        1.00363
24        1.00366        1.00368        1.00370        1.00372        1.00374        1.00376        1.00379        1.00381        1.00383        1.00386
25        1.00389        1.00391        1.00393        1.00395        1.00397        1.00400        1.00402        1.00404        1.00407        1.00409
附表3-2：   （硼硅玻璃体胀系数25×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm3）
水温
t/℃         0.0        0.1        0.2         0.3         0.4           0.4         0.6         0.7         0.8         0.9
15        1.0020        1.00201        1.00203        1.00204        1.00206        1.00207        1.00209        1.00210        1.00212        1.00213
16        1.00215        1.00216        1.00218        1.00219        1.00221        1.00222        1.00224        1.00225        1.00227        1.00229
17        1.00230        1.00232        1.00234        1.00235        1.00237        1.00239        1.00240        1.00242        1.00244        1.00246
18        1.00247        1.00249        1.00251        1.00253        1.00254        1.00256        1.00258        1.00260        1.00262        1.00264
19        1.00266        1.00267        1.00269        1.00271        1.00273        1.00275        1.00277        1.00279        1.00281        1.00283
20        1.00285        1.00286        1.00288        1.00290        1.00292        1.00294        1.00296        1.00298        1.00300        1.00303
21        1.00305        1.00307        1.00309        1.00311        1.00313        1.00315        1.00317        1.00319        1.00322        1.00324
22        1.00327        1.00329        1.00331        1.00333        1.00335        1.00337        1.00339        1.00341        1.00343        1.00346
23        1.00349        1.00351        1.00353        1.00355        1.00357        1.00359        1.00362        1.00364        1.00366        1.00369
24        1.00372        1.00374        1.00376        1.00378        1.00381        1.00383        1.0386        1.00388        1.00391        1.00394
25        1.00397        1.00399        1.00401        1.00403        1.00405        1.00408        1.00410        1.00413        1.00416        1.00419


6. 附录
附录1：《刻度玻璃仪器校正记录》                         编码：09 / 02 / 02 / B - 003 - R1
附录2：《容量玻璃仪器校正记录》                         编码：09 / 02 / 02 / B - 003 - R2



刻度玻璃量器校正记录
量器名称                规    格                商标       
测量水温                用    途                级别       
编    号                检定日期             
一、外观检定：






二、容量检定：
读取容量
（ml）        瓶重（g）        瓶+水重
(g)        水重
(g)        该温度K(t)值        真实容量
(ml)        误差
                                               
                                               
                                               
                                               
                                               
                                               
                                               
                                               
                                               
                                               
                                               
                                               
                                               
三、检定结论：



检定人                复核人       

容量玻璃仪器校正记录
量器名称                规    格                级    别       
测量水温                室    温                允许误差       
编    号                检定日期               
生产厂家       
一、外观检定：

二、容量检定：
瓶重（g）        瓶+水重
(g)        水重
(g)        该温度K(t)值        真实容量
(ml)        误差        平均误差
                                               
                                               
修正值       
三、检定结论：

检定人                复核人       


量器名称                规    格                级    别       
测量水温                室    温                允许误差       
编    号                检定日期               年   月   日
生产厂家       
一、外观检定：

二、容量检定：
瓶重（g）        瓶+水重
(g)        水重
(g)        该温度K(t)值        真实容量
(ml)        误差        平均误差
                                               
                                               
修正值       
三、检定结论：

检定人                复核人       

了了.

先帖出来再说。

大海

好好学习，天天向上

lunmulunmu

谢谢提供的资料

liyafen66

谢谢这么好的资料!

莫颜雨

lovelab 发表于 2012-3-21 14:53
先帖出来再说。

怎么贴出来，咋都乱了呢。

jjb2005

参考参考，不错的规程。谢谢楼主共享！

麻花辫子

lovelab 发表于 2012-3-21 14:52
1 目的  
建立玻璃容器、仪器校正规程，对检验过程中使用的玻璃容器进行校正，以保证其体积和标示量在误差 ...

谢谢，很热心 的说。

zsd680116

好的，看看。

muxiangyuan

参考参考，不错的规程。谢谢楼主共享！

莫颜雨

谢谢！希望能起到帮助。

猛牛

好好学习，，日日向上

黑咖啡

起到帮助了，谢谢

wt2009

谢谢提供的资料

正需要...

gzyli

好资料，拜读了。

莫颜雨

wt2009 发表于 2012-5-19 13:58
谢谢提供的资料

正需要...

希望有用！

莫颜雨

黑咖啡 发表于 2012-5-3 20:10
起到帮助了，谢谢

起到帮助就好！

lanyaoa

O(∩_∩)O谢谢

wyhhd1977

看看，借鉴一下，谢谢楼主！