小白问个最简单的问题：液相进样问题

华佗

由于对化验方面是小白一个，想请教各位有经验的老师，你们日常处理含量，液相进样的时候对照品和
供试品各进几针呢，我希望你们说的是实际操作的，不是听说的！另外说说检察官都有疑问吗？

咕咕

每个样至少2针

华佗

咕咕 发表于 2014-6-21 10:25
每个样至少2针

对照品进样两针，供试品平行样各一针行不行！

咕咕

华佗 发表于 2014-6-21 10:27
对照品进样两针，供试品平行样各一针行不行！

严格来说不行，看看药典操作规范。

jskf_jskf

实际的做法：
成品或原辅料的检验：对照品双样7针，第一个样5针，确定设备的系统适用性，第二样2针。供试品双样双针。
中间产品、稳定性考察样品：对照品双样双针，供试品双样单针。

七-月

对照品进两针，样品平行各进两针
实际不会这样做

华佗

asi13 发表于 2014-6-21 10:40
对照品进两针，样品平行各进两针
实际不会这样做

实际怎么做的呢？

七-月

我看过有人对照品进一针，一个样品进两针（作为平行），没有平行
我也不知道行不行，反正都有人这样做

华佗

asi13 发表于 2014-6-21 10:44
我看过有人对照品进一针，一个样品进两针（作为平行），没有平行
我也不知道行不行，反正都有人这样做

我希望得到大家真实的声音，自己是怎么操作的！

青城/怒云

咕咕 发表于 2014-6-21 10:25
每个样至少2针

对照品5针
样品各3针
打得HPLC屁屁疼疼

289623224

看看论坛学习学习

yjjjuichin

对照品双样7针，第一个样5针，计算5针的RSD，第二样2针，确定回收率在98.0%-102.0%之间，只有两个都满足了，系统才通过。供试品双样每个样各进1针（也可以双样双针）。

yjjjuichin

yjjjuichin 发表于 2014-6-21 11:52
对照品双样7针，第一个样5针，计算5针的RSD，第二样2针，确定回收率在98.0%-102.0%之间，只有两个都满足了， ...

控制针式必须的

华佗

yjjjuichin 发表于 2014-6-21 11:52
对照品双样7针，第一个样5针，计算5针的RSD，第二样2针，确定回收率在98.0%-102.0%之间，只有两个都满足了， ...

请问你们是做什么产品的，化验室就是这么操作的吗？

yjjjuichin

华佗 发表于 2014-6-21 14:06
请问你们是做什么产品的，化验室就是这么操作的吗？

我之前接触的是化药，USP621就是这么规定的

小小

对照品5针，样品2针（做平行）

白色花漾

含量测定：对照品溶液双样，STD1  5针 STD2  2针，样品溶液双样单针，每八针或四小时进样STD2确定回收率。
有关物质：自身对照进样5针或6针，依据产品杂质限度而定。

yang2008df2012

对照单样两针，样品溶液双样各两针。质量控制培训要求对照双样，一个5针，一个两针；中药品种可以一个3针，一个2针，按单位质量计算RSD.

皇后

对照品5针，样品2针（做平行），这是我以前的经验，QC好久不碰了。明天问问公司QC

paynelee

HPLC法测试含量？仔细读一下药典附录V D 高效液相色谱法：
(3) 重复性 用于评价连续进样中， 色谱系统响应值的重复性能。采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%
所以对照1我们通常进5针或以上，计算RSD以测试系统的重复性。对照2进1针或以上就行了。
如果样品较多，建议多回几针对照2以确定样品和系统的稳定性。我们一般12针回一针对照2