浅谈药品复试应注意的问题

沁人绿茶.

药品检验检测院根据相关的检验标准，对药品进行检验检测，客观公正地反映药品的质量信息，以保证药品的安全性和有效性。这需要我们科学的掌握药品检验方法，以最大限度地减小检验误差，确保结果的准确可靠。当药品检验初试不合格时，根据相关工作规程，需同级或上一级药师进行复试，下面就复试工作中遇到的一些问题进行探讨。
        1、注射用药物的含量与装量差异
        当注射用药物的含量按平均装量计算不合格时，复试时除应对实验称量、稀释过程，对照品来源、保存条件，样品溶液放置时间等相关事项关注外，还要考虑它的装量差异的值是否准确。这是因为很多注射用药品在生产中运用减压冻干技术对药品进行脱水,导致瓶内压力低于外部大气压。在进行装量差异检验时，正确的做法是先将铝盖去掉，打开胶塞，释放瓶内的压力去除瓶内外压力差,然后再对其进行称量，保证结果的准确。
        2、制剂药物检验取样的均匀性
        制剂药物在生产过程中加入各种辅料来方便制剂的制备和临床应用，但在检验此类药物时，要特别注意取样时的均匀性，否则检验结果极易出现偏差。如检验常见药物诺氟沙星胶囊的含量时，多次出现初试结果高于标准上限而导致的不合格。在复试时，通过仔细观察药物内容物，发现内容物有粉末和颗粒组成，大部分粉末附着在胶囊壁上，如取样时，粉末的量不能完全取尽，就会导致检测结果的含量偏高。进一步分析，粉末中可能主要以辅料为主，颗粒中含有大部分主药，如不能完全混均，取样检验时颗粒的比重偏高，结果就会偏离。类似的还有注射用药物的复合制剂，取样中也要考虑到药物均匀性，必要时，还需对内容物进行研磨，使之充分混均，否则易导致样品不平行而结果偏离。
        3、原料药的晶型
        原料药的晶型不同，红外特征有较大的差异。如原料药的红外图谱与对照图谱或对照品图谱有差异时，要对药物晶型重点分析考察。如测定利福平的红外图谱时，发现有的厂家利福平红外图谱与对照图谱及利福平对照品图谱均不一致。通过对不同厂家药物晶形的考察，发现利福平晶形分为Ⅰ型和Ⅱ型，Ⅰ型原料药红外图谱与对照图谱及利福平对照品图谱一致，Ⅱ型原料药红外图谱与上述图谱均存在一定差异。所以原料药的红外鉴别在初试不合格时，复试时先要了解所测定药物的晶形与绘制对照图谱所用药物晶形或与对照品的晶形是否一致，然后再进行比对，避免结果的误判。
         4、影响溶出度结果的因素
         影响溶出度结果因素较多，当药物的溶出度不合格时，复试时要对可能影响结果的溶出介质的pH、温度及脱气方式等因素逐一进行考察。不同的品种影响试验结果的关键点有所不同，在复试时应特殊加以关注。如克拉霉素胶囊溶出度对温度较敏感，应用校正后的温度计对溶出杯内温度严格控制，保证实验温度的精确与均一；利福平胶囊的溶液极易降解，在测定溶出度时，取样后需立即测定，否则结果偏低，导致不合格。有些药物溶出度取样后需要加入试剂进行反应后再测定，试剂的配制时间对反应有影响的，一定保证试剂实验前新配，否则反应不完全，导致结果不准确。
        复试是对不合格或边缘产品的再检验，在试验前要认真思考哪些因素可能引起结果的偏离，试验中注意每一步的操作与反应，试验后注意总结与归纳，从而保证可靠的实验结果。
来自辽宁省药品检验所。

岁寒三友

确实复试时要注意这些细节

Mr._Black

其中还有一定的偶然因素的存在

幻影

检验是个细致活。

咕咕

检验细节很重要

沁人绿茶.

岁寒三友 发表于 2014-6-24 09:01
确实复试时要注意这些细节

在检验中就应注意这些细节，避免因细节问题复试喽