冻干制品残余水分测定不合格！！

半拉木匠

是的 真空度高 就是数值大  40Pa 能不能再低些？ 20pa怎么样？
你肉眼观察到的疏松就是。。。@shacaijun
没明白你说的爬升是什么意思
冻干过程中你自己观察一下就知道了  因为没实际观察  我也不敢确认你的现象到底出现在哪个阶段了 可能在以下阶段：
1、可能在冻结过程直接形成疏松的大冰晶结构，升华界面也就是水线肯定下降的会比小冰晶的密集型的下降的快。
2、一次干燥也就是你说的主升华阶段的升温阶段可能会产生或加重这一现象。
3、解析干燥阶段的升温阶段可能会产生加重这一现象。

lp4502888

只干过原料冻干。

shacaijun

半拉木匠 发表于 2014-8-18 13:17
是的 真空度高 就是数值大  40Pa 能不能再低些？ 20pa怎么样？
你肉眼观察到的疏松就是。。。@shacaijun
...

呵呵，我的肉眼那会这么厉害，是因为拿出来敲敲就不行了

半拉木匠

shacaijun 发表于 2014-8-20 11:11
呵呵，我的肉眼那会这么厉害，是因为拿出来敲敲就不行了

“是因为拿出来敲敲就不行了”  @yuansoul @幻影  @nunqing  @575231000 @无为  @开羽  @左司马 @残伤 @tsingsea    最近大新闻太多 换换脑子楼

幻影

半拉木匠 发表于 2014-8-20 11:31
“是因为拿出来敲敲不就行了”  @yuansoul @幻影  @nunqing  @575231000 @无为  @开羽  @左司马 @残伤  ...

。。。。敲敲能降低水分？

AZER

建议直接升到0°试试看

yuansoul

半拉木匠 发表于 2014-8-20 11:31
“是因为拿出来敲敲不就行了”  @yuansoul @幻影  @nunqing  @575231000 @无为  @开羽  @左司马 @残伤  ...

是说一敲就碎了？

tsingsea

半拉木匠 发表于 2014-8-20 11:31
“是因为拿出来敲敲不就行了”  @yuansoul @幻影  @nunqing  @575231000 @无为  @开羽  @左司马 @残伤  ...

这个技术不得了，高科技，建议上15版药典！

无为

半拉木匠 发表于 2014-8-20 11:31
“是因为拿出来敲敲不就行了”  @yuansoul @幻影  @nunqing  @575231000 @无为  @开羽  @左司马 @残伤  ...

是敲了才不行？
还是因为拿出来瞧瞧敲敲才不行滴？
人为干预了，怎么保证呢？

冰城

半拉木匠 发表于 2014-8-20 11:31
“是因为拿出来敲敲不就行了”  @yuansoul @幻影  @nunqing  @575231000 @无为  @开羽  @左司马 @残伤  ...

表示没看明白呢，为什么拿出来敲敲？

shacaijun

半拉木匠 发表于 2014-8-20 11:31
“是因为拿出来敲敲就不行了”  @yuansoul @幻影  @nunqing  @575231000 @无为  @开羽  @左司马 @残伤 @t ...

呵呵呵，各位大侠，难道冻干制品敲一敲不会碎吗？？？？
不合格水分的制品，轧盖以后侧着敲敲规则的白色骨架部分明显开裂、变形，这些都是水分不合格的制品。

shacaijun

无为 发表于 2014-8-20 11:46
是敲了才不行？
还是因为拿出来瞧瞧敲敲才不行滴？
人为干预了，怎么保证呢？

因为水分不合格，出箱以后敲的

幻影

@shacaijun

啥院士。。都是论坛级别。。受不起。

，没看清过程，所以误会了，哈哈。

无为

shacaijun 发表于 2014-8-21 09:40
因为水分不合格，出箱以后敲的

先根据产品特点，调查分析，调整一下工艺参数再试试
设备参数调整估计是不能做到极致滴

wsxs225

看这产品冻干外形还是比较好的，水分高，你看看升华阶段。
1、从曲线上看从-10升到0制品温度升的太快了，如果产品主升华在-10的话，可能升到0度时部分水分就和产品产生结合水，后期干燥也干燥不了，建议延长下-10的时间或-10到0度在设阶段或缓慢升温，保温干燥时间太久也不是好事，一般产品保温干燥也就3小时，你们都9H，温度还这么高，不必要，还不如时间让给前面。
2、如果以前产品没问题用这蝶阀关闭控真空设备生产有问题，那就出在这方面，可考虑抬高升华温度来，就不要控制掺气了。
3、产品吸水性强关注下胶塞、和产品破真空时气体的湿度

shacaijun

@yuansoul @幻影  @nunqing  @575231000 @无为  @开羽  @左司马 @残伤 @tsingsea
各位大侠：小弟纠结的是我描述的工艺实际运行以后的制品水分测定不合格，不是纠结敲与不敲的问题，敲与不敲他的水分都合格。
一帮院士、教授啦，关于水分不合格的问题，多多指点一下。
院士、教授们还是发挥一下正面作用吧。

porsche1921

“快速升温到45度；控制真空20Pa，恒温7小时；快速升温到50度，控制真空0Pa恒温2小时”
把7小时与2小时换一下！！！

左司马

shacaijun 发表于 2014-8-21 09:47
@yuansoul @幻影  @nunqing  @575231000 @无为  @开羽  @左司马 @残伤 @tsingsea
各位大侠：小弟纠结的是 ...

对于该品种引湿性的问题，不知道你有多少研究。看你定的冻干曲线和产品形态。应该是引湿性较强的。但从外观上看，似乎存在一次升华过快和二次升华不彻底。当然，wsxs225 这位蒲友有一点说的也很正确，破真空时的空气湿度有一定影响，不过，破真空应该是压塞以后的事了。影响应该不会太大。但真要是湿度太大，还是有一定影响的。对曲线的建议，一次升华可以考虑分步多次进行，且时间稍长一点。（让一次升华慢一点，彻底一点，二次升华没必要分步骤，可考虑一次性以一小时计升至50度，一次升华掺气保持40Pa以下，这个没问题，二次升华20Pa以下，也没问题，在冻干后期的极限真空阶段，建议保持后箱2Pa以下，前箱0.8Pa以下5小时，你说的0Pa，实际是不可能达到的。）（个人见解，仅供参考，由此引发的能耗、成本、沟通等问题，均与本人无关，谢谢！）

shacaijun

左司马 发表于 2014-8-21 10:04
对于该品种引湿性的问题，不知道你有多少研究。看你定的冻干曲线和产品形态。应该是引湿性较强的。但从外 ...

高手厉害呀，我也是支持极限真空一帕以下能够有效延长时间。

AZER

AZER 发表于 2014-8-20 11:33
建议直接升到0°试试看

真空度要求也可以放低点，如果参数多点，兴许给以多给点建议