盐酸小檗碱的含量计算公式

涅磐心殇

2010版药典二部639页中关于  盐酸小檗碱  的含量计算公式是什么？又是怎么得来的呢？急求！



取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)50ml，加水稀释至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液(1→2)10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液 (0.01667mol/L )相当于12.39mg的C20H18CINO4。

hlx

盐酸小檗碱是含有两个结晶水的

涅磐心殇

hlx 发表于 2014-9-19 08:48
盐酸小檗碱是含有两个结晶水的

什么意思啊？计算公式是什么啊？

半夏·微凉

飘过~~球指导

白人抹泥黑

对照品干燥之后，含两个结晶水的，测定结果是含两个结晶水的，测定结果*371.83/407.85既得标准要求的结果（不含结晶水结果）

pussay11

1、剩余量滴定法亦称回滴定法，本法是先加入定量过量的滴定液A，使其与被测物定量反应，待反应完全后，再用另一滴定液B会滴定反应剩余的滴定液A。
剩余量滴定法在滴定过程中，通常涉及化学反应或加热、滤过、分取等操作步骤，使得测定误差显著增加。所以，剩余量滴定法大多进行空白试验校正。
2、换算因子，反应物是无水的盐酸小檗碱，而加入的应该是含2个结晶水的。。
基本还给老师了，现在让我推到公式，有点难

咕咕

楼主把药典的方法直接帖出来，方便大家看啊。

涅磐心殇

咕咕 发表于 2014-9-19 09:32
楼主把药典的方法直接帖出来，方便大家看啊。

取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)50ml，加水稀释至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液(1→2)10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液 (0.01667mol/L )相当于12.39mg的C20H18CINO4。

咕咕

涅磐心殇 发表于 2014-9-19 15:26
取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液(0 ...

楼主不是在群里得到公式了？帖出来分享啊。

涅磐心殇

咕咕 发表于 2014-9-19 16:16
楼主不是在群里得到公式了？帖出来分享啊。

好的啊                          （V空-V样）×F×T×2.5
    供试品中含C20H18CLNO4（1%）=-----------------------
                                      m(1-x)

式中：  V样—— 表示样消耗滴定液的毫升数（Na2S2C3）。
        V空¬ —— 表示空白消耗滴定液的毫升数。
        F  —— 滴定液的实测浓度（mol/L）/滴定液的规定浓度（mol/L）。
        T  —— 滴定度，每1ml重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg的C20H18ClNO4。
        m  —— 供试品重，g。
        x  —— 水分值。
4.3 结果判定：本品按干燥品计算，含C20H18ClNO4，提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。

wgt-王

公式没有问题，对！！！