直播贴--2015年第01期培训:有关物质检验方法概述(直播结束)

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:17:34

加样回收法来验证准确性

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:18:50

精密度可以通过多份平行样品进行测定.

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:20:18

定量限和检测限:HPLC最常用信噪比的方式。

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:21:25

定量限及以上的杂质可以定量检验

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:22:15

其他方法，UV和滴定没有信噪比的，可以采用不低于
定量限浓度的较低浓度的溶液，连续测定不少于 10次，求 SD
值，其10倍即为定量限。

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:22:45

线性范围，一般至少5个点

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:23:10

相关系数至少两个9

daochen · 发表于 2015-1-7 21:24:25

【蒲公英】海豚哲‭学‬(1162396963) 21:20:45
定量限、检测限进一针行吗

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:25:06

耐受性：微小变化对色谱行为的影响。

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:25:14

耐受性试验中需要考查不同条件下主要杂质的数目、相对保留时间和检验结果是否可以接受，也要考查系统适用性试验是否能够通过。

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:26:02

欧美药典中规定的可调整范围和耐受间的关系

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:28:30

系统适用性实验是色谱检验的最基本要求.

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:29:06

最主要的系统适用性实验是分离度的考察.

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:29:52

最小峰面积的设定直接影响到杂质的检出数目.

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:31:16

最小峰面积的设定容易让一些杂质漏检

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:33:16

与主成分峰不能完全分离的杂质,积分很重要,要保证杂质峰里面不包括主成分的峰面积.

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:35:22

单个杂质的计算要注意各种方法的方式.修约的时候,一种方式用于放行的报告,一种用于申报数据的统计.建议采用后者.

陈玉海 · 发表于 2015-1-7 21:36:14

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:37:00

总杂质的计算不应该采用总峰面积.先按照单个计算

皇后 · 发表于 2015-1-7 21:37:41

有关物质的统计,色谱柱的选择要注意,尽量使用同品牌,相同性质的.

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