滴定液分类

wang66 · 发表于 2015-6-27 11:19:58

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

求助：氧化还原法和离子交换法都是属于非水滴定法吗？滴定样品时都必须的做一份空白滴定和3份样品滴定吗？

klanfang · 发表于 2015-6-27 14:13:23

多年未做检验，但我愿分享我的看法，这么做绝对是对的。一般滴定实验二份即可(平行实验)，但天算不如人算，当你二份样相对偏差超了时，你就又得重新取样，不爽，不如干脆取三份，取二份结果相近的进行相对偏差计算，提高实验成功率。

klanfang · 发表于 2015-6-27 14:13:30

当然如你三份实验的测定结果谁都不挨着谁，那就考虑改行。

wang66 · 发表于 2015-6-27 14:40:44

klanfang 发表于 2015-6-27 14:13
多年未做检验，但我愿分享我的看法，这么做绝对是对的。一般滴定实验二份即可(平行实验)，但天算不如人算， ...

要不要每个实验都得做空白校准啊？见好多书上说结算结果都是单人计算要求平均偏差不超0.1%，双人平均偏差不超.0.15%但又见好多单位只要求相对标准偏差不超过即RSD小于2%，标定样品时要求又是怎么样的呢？能否帮详细讲解一下！现在正在做GMP认证，有问题不少

klanfang · 发表于 2015-6-27 14:44:40

wang66 发表于 2015-6-27 14:40
要不要每个实验都得做空白校准啊？见好多书上说结算结果都是单人计算要求平均偏差不超0.1%，双人平均偏差 ...

空白实验是消除溶剂对实验测定结果的影响，故滴定实验通常必须有空白实验的。

klanfang · 发表于 2015-6-27 14:45:49

wang66 发表于 2015-6-27 14:40
要不要每个实验都得做空白校准啊？见好多书上说结算结果都是单人计算要求平均偏差不超0.1%，双人平均偏差 ...

不同的滴定方法其RSD要求不一样，可参见国家药典的配套书--检验操作规程里就有相关规定。

klanfang · 发表于 2015-6-27 14:47:05

wang66 发表于 2015-6-27 14:40
要不要每个实验都得做空白校准啊？见好多书上说结算结果都是单人计算要求平均偏差不超0.1%，双人平均偏差 ...

你所说的0.1%及0.15%是指标定滴定液的情况而不是通常的滴定实验。

klanfang · 发表于 2015-6-27 14:50:47

现在滴定实验已其本上被仪器分析所替代，原因是滴定实验作为质量标准时，其检验不具有专属性，易被不法分子钻空子。

klanfang · 发表于 2015-6-27 14:50:52

当年三聚氰胺就是这么个情况，后被仪器分析所取代。

hshj · 发表于 2015-6-27 14:58:16

标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

wang66 · 发表于 2015-6-27 15:16:11

klanfang 发表于 2015-6-27 14:44
空白实验是消除溶剂对实验测定结果的影响，故滴定实验通常必须有空白实验的。

我认同你观点，但我们这里好多上头人士说不必要，说滴定液在标定的时候已经用空白校准过一次了，滴定样品时就没必要了，就如样品不需要有复标的一样！故感到迷糊，特想各专家请教

klanfang · 发表于 2015-6-27 15:25:16

非水滴定法所用溶剂不是水，是有机溶剂。

klanfang · 发表于 2015-6-27 15:27:09

wang66 发表于 2015-6-27 15:16
我认同你观点，但我们这里好多上头人士说不必要，说滴定液在标定的时候已经用空白校准过一次了，滴定样品 ...

空白实验是消除检测对象样品的溶剂，不说都要作的，还要消除试液对结果影响。

wang66 · 发表于 2015-6-27 15:44:30

hshj 发表于 2015-6-27 14:58
标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公 ...

那样品用滴定法检测时一般的RSD要求是多少？我翻看了《中国药品检验操作规范》里都没见写有哦

wang66 · 发表于 2015-6-27 15:47:26

klanfang 发表于 2015-6-27 15:25
非水滴定法所用溶剂不是水，是有机溶剂。

那氧还原和离子交换法属于滴定法里哪一种？药典附录里关于滴定法的字介绍电泳滴定法和非水滴定法哦！要写滴定法操作规程！

wang66 · 发表于 2015-6-27 15:52:16

klanfang 发表于 2015-6-27 14:50
当年三聚氰胺就是这么个情况，后被仪器分析所取代。

该规范的时候了，滴定法关于终点判断是最容易产生大误差的，毕竟每个人对终点颜色判断是有很大误差的

klanfang · 发表于 2015-6-27 15:55:11

wang66 发表于 2015-6-27 15:52
该规范的时候了，滴定法关于终点判断是最容易产生大误差的，毕竟每个人对终点颜色判断是有很大误差的

每一种方法总是搞砸几回的，但聪明一点的作法是快到了记录一下，现在手机方便拍一下，再滴，感觉着不多记录一数，拍一下，再滴，啊过了，记录一下拍个照。一定进步很快的。

klanfang · 发表于 2015-6-27 15:58:01

wang66 发表于 2015-6-27 15:47
那氧还原和离子交换法属于滴定法里哪一种？药典附录里关于滴定法的字介绍电泳滴定法和非水滴定法哦！要写 ...

如实验所用的溶液是有机溶剂的话且又是氧化还原反应时既可以说是非水滴定法又可以说成是氧化还原滴定法。分类方法不是一回事，小伙子要加油啊。

klanfang · 发表于 2015-6-27 15:59:25

wang66 发表于 2015-6-27 15:47
那氧还原和离子交换法属于滴定法里哪一种？药典附录里关于滴定法的字介绍电泳滴定法和非水滴定法哦！要写 ...

去看药典配套丛书---药品检验标准操作规程，注意是药典委写的啊，不是你们写东东啊。

wang66 · 发表于 2015-6-27 17:46:03

klanfang 发表于 2015-6-27 15:58
如实验所用的溶液是有机溶剂的话且又是氧化还原反应时既可以说是非水滴定法又可以说成是氧化还原滴定法。 ...

谢谢！有很多事情许多细节还得请教你们啊！大的方向大家都懂，但又些具体细节就不一定很清楚了，还希望你们能帮指点一下呢