分析方法验证问题 数据要求的问题

小豆丁

药典中分析方法验证中 准确度对于数据的要求  说待测定成分含量100%  回收率98%—101%   这里的待测定成分指的是什么？ 加样回收都是 50% 100%  150%  这个是怎么要求回收率啊  对于50% 和150%的应该是多少呢  可能是我理解的问题  求解惑

大草原制药人

100%样品浓度，6 次进样的峰面积用线性的公式计算，是否在98-101%的结果。

小豆丁

大草原制药人 发表于 2015-12-3 16:19
100%样品浓度，6 次进样的峰面积用线性的公式计算，是否在98-101%的结果。

如果用3*3的方法做呢  有3个不同的浓度  这个怎么办？

大草原制药人

每个都符合或平均符合自己含量项下的含量在回收率内。

tangtangwen

样品50% 100%  150%三个浓度，每个配制三份，回收率98%—101%

小豆丁

tangtangwen 发表于 2015-12-3 17:07
样品50% 100%  150%三个浓度，每个配制三份，回收率98%—101%

药典上写待测定成分100%时是 98%-101%  这个怎么理解  待测定成分是指什么？   50% 150% 回收率也是98%-101%吗  求指导

tangtangwen

小豆丁 发表于 2015-12-4 08:41
药典上写待测定成分100%时是 98%-101%  这个怎么理解  待测定成分是指什么？   50% 150% 回收率也是98%-1 ...

待测成分就是你要检测的物质，如测含量，那样品的主药就是待测物质；如检测杂质A，那杂质A就是待测物质。若待测成分含量为100%（例如含量），则回收率要求：98%~101%；若待测成分含量为1%（例如含量），则回收率要求：92%~105%.做加样回收是50%、100%、150%，若是含量回收率就空白辅料+50%对照、空白辅料+100%对照、空白辅料+150%对照，每个三个样品，总3*3，所有测出的样品总回收率在98%~101%范围内

ttklsm

tangtangwen 发表于 2015-12-4 08:57
待测成分就是你要检测的物质，如测含量，那样品的主药就是待测物质；如检测杂质A，那杂质A就是待测物质。 ...

请问我们是原料药，含量回收率50%，100%，150%样品溶液是怎么配制的呢？

Doitasyoulike

ttklsm 发表于 2016-3-22 15:05
请问我们是原料药，含量回收率50%，100%，150%样品溶液是怎么配制的呢？

100%就是样品溶液的配制方法
50%就是一半的样品量但是溶液体积和样品溶液一样
150%就是1.5倍的样品量但是溶液体积和样品溶液一样

ttklsm

Doitasyoulike 发表于 2016-3-22 15:09
100%就是样品溶液的配制方法
50%就是一半的样品量但是溶液体积和样品溶液一样
150%就是1.5倍的样品量但 ...

谢谢解答，