HPLC/GC这样做算挑针吗？

心清如水 · 发表于 2015-12-23 18:38:09

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HPLC进样前一般要求先进对照溶液5针或6针，峰面积RSD符合要求后（通常要求≤2.0%）才可进样分析。

那么，如果试验过程中进到第3针对照时发现这3针的RSD很大，就算再跑上第4针、第5针，RSD也不符合要求。应该是系统没有平衡好或进样器有气泡导致，在序列不停止的情况下进行了处理又连续进了5针，随着系统逐渐平衡或气泡排出，这5针RSD符合要求，请问这5针算挑针吗？该系统还可否继续样品分析？

北重楼 · 发表于 2015-12-24 08:49:57

系统适应性试验结果不合格，必须发起偏差调查的；否则就涉及挑针了

moonlight_s · 发表于 2015-12-23 18:42:57

不算。
但，算实验室偏差，并应记录该事件、图谱、原因分析、后续处理（比如重新平衡或脱气等）等过程。
同时，应该有相关SOP规定这类事件的处理方式。

如果既没有SOP也没有相关记录，然后直接就重新进样走系统适用性，算。
审计追踪和工作站的电子数据可以看出来，会要求你解释，然后说数据不完整（记录不完整）

albertchen · 发表于 2015-12-23 19:09:14

具有数据完整性的HPLC/GC检验，是应该在实验前设定好色谱条件和进样序列，做得更好的话应该打印序列签字确认后进针。检验中任何与设定条件、序列和结果不符的情况都应该算作偏差、检验异常、（样品不合格时）OOS。
以上三种情况应该按照“偏差“、”检验异常“或”OOS”SOP调查（或适当处理程序）关闭后在进行第二次正式检验。
所以，不能任意加针。

举个例子：如果把一针样品加在第三针造成RSD%不合格（有很多工厂是这样预检验的），就掩盖了数据完整性问题。

北重楼 · 发表于 2015-12-24 08:50:26

albertchen 发表于 2015-12-23 19:09
具有数据完整性的HPLC/GC检验，是应该在实验前设定好色谱条件和进样序列，做得更好的话应该打印序列签字确 ...

说得很对

北重楼 · 发表于 2015-12-24 08:51:22

moonlight_s 发表于 2015-12-23 18:42
不算。
但，算实验室偏差，并应记录该事件、图谱、原因分析、后续处理（比如重新平衡或脱气等）等过程。
...

点赞一下

实验室 · 发表于 2015-12-24 08:58:35

没必要去趟浑水啊，发现系统适应性不合格直接提偏差啊，那样把不合格的揉在一个序列里无非增加了检察官的好奇和猜疑，且按道理说出现系统适应性不合格应该停止序列解决问题并确认后才开始新的检测，随便处理下就接着搞随意性太大了吧

charls · 发表于 2015-12-24 10:07:41

算偏差就好了

baojiegongsi · 发表于 2015-12-24 10:30:51

追问一句如果，那么编好的序列进针后如果有改动算不算偏差，
或者如果我也不知道今天有多少样品，来一个做一个我的序列不断增加怎么办？只能走单针吗

心清如水 · 发表于 2015-12-24 14:14:07

baojiegongsi 发表于 2015-12-24 10:30
追问一句如果，那么编好的序列进针后如果有改动算不算偏差，
或者如果我也不知道今天有多少样品，来一个做 ...

借用权威专家，大佬们的语气，估计会这样说：在你的SOP里规定出这样的情况可以修改序列，增加样品批次。这样就不用走偏差也不算违规了。

心清如水 · 发表于 2015-12-24 14:15:26

实验室发表于 2015-12-24 08:58
没必要去趟浑水啊，发现系统适应性不合格直接提偏差啊，那样把不合格的揉在一个序列里无非增加了检察官的好 ...

时间都用来写偏差，做试验就得靠加班了啊

syhorchid · 发表于 2015-12-24 14:34:16

学习一下

HPLC_Hi9QH · 发表于 2015-12-30 08:01:52

系统适用性RSD不合格，应该停止序列，组织调查，找到原因后重新检验；要有相关的SOP规定怎么做才行。

TerryYa_D6RKH · 发表于 2015-12-30 09:34:59

概念都没搞清楚好么？你把数据分析、经验和流程控制混在一起，还有什么好说的？第一，检第三针发现“可能”有问题，所以必须有问题？第二，如果“必须”有问题，中止并调查就好，做第四第五干嘛？你确定你不是在挑针？第三，如果真做了第四第五针，你是把自己的经验“可能有问题”推翻了，那你怀疑它干嘛？第四，如果做完了真发现有问题，仍然可以调查并处理问题啊，这还是控制的问题啊？总之，如果你有足够经验，可以在过程中发现问题，改就是了。如果没有，拿最终数据说明问题，然后再改。但你把内容混合在一起说，把问题只局限在一个小方面，尽力分析告诉自己“你不是在挑针”，挺天真的。

曲有误 · 发表于 2015-12-30 16:33:45

写偏差，不能随意加针

不靠谱儿 · 发表于 2015-12-31 08:56:56

这种情况就是系统没准备好，再给自己时间准备的充分点，所谓的偏差不就没有了，这就是更多的偏差分析时间代替分析前准备时间的做法！个人观点，谢谢！

lithops_Xruz8 · 发表于 2015-12-31 12:53:12

连续进针的目的就是测试系统的稳定性，这种情况应该在SOP中加以规定，出现RSD超标时应进行的工作，再排除失败因素后，应重新建立序列，并将本次检验记录在增发的检验记录中，表明是两次独立检验，而并非有选择性的记录检验数据，以上仅代表个人观点。

小刘同_XZN4L · 发表于 2016-1-2 07:53:21

看你的SOP是怎么规定的。按照sop来就是了。在我们公司没有sop详细规定，不提倡或尽量避免这样做，但如果出现了这样，不走偏差，记录如实体现就行。重新再来5针。像有人说的有预检样品嫌疑，我要想预检什么方法不行。找一台黑电脑或让研发体现小试检测，方法太多了。

暴风雨_NX7cU · 发表于 2016-1-3 15:28:08

系统实用性不合格，停止后找到原因，重新运行系统适用性，没必要在不合格的基础上继续运行

574859654 · 发表于 2016-1-4 17:26:04

学习一下

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