液相出峰时间不稳定

NPi0Vv7ZY9 · 发表于 2016-6-16 22:40:11

9cFBTHB9El 发表于 2016-6-16 21:09
等度洗脱时候会出现，

如果你平衡久点保留时间不会出入很大的。我现在要用这个方法指导生产，所以不能用那么长时间分析！

伊娃瓦力 · 发表于 2016-6-17 08:07:18

zysx01234 发表于 2016-6-16 21:54
什么烂方法

大大是站着说话不腰疼啊，

伊娃瓦力 · 发表于 2016-6-17 08:08:18

NPi0Vv7ZY9 发表于 2016-6-16 20:55
不是，但是不会放很久。

那你试一下准备进样时再配制看看，有些东西可能配久了会有影响

NPi0Vv7ZY9 · 发表于 2016-6-17 08:15:40

伊娃瓦力发表于 2016-6-17 08:08
那你试一下准备进样时再配制看看，有些东西可能配久了会有影响

嗯嗯，好的！我今天再试试！

woaichenog · 发表于 2016-6-17 08:19:19

调节下流动相比列，主峰时间提前点试试

NPi0Vv7ZY9 · 发表于 2016-6-17 08:27:51

woaichenog 发表于 2016-6-17 08:19
调节下流动相比列，主峰时间提前点试试

一条前面的比例有个峰就会跟另外一个很近的峰重合了，就是因为这两个峰很难分开，所以才会要低浓度的无机盐和低浓度的有机相，但是后面又有个难洗出来的杂质，特别麻烦不是因为后面的杂质我也不会选择用梯度洗脱了！

zysx01234 · 发表于 2016-6-17 09:36:30

伊娃瓦力发表于 2016-6-17 08:07
大大是站着说话不腰疼啊，

呵呵，方法有待改进

哈里巴人 · 发表于 2016-6-22 11:11:40

感觉是柱子很难平衡，你用的什么流动相，是不是粘度很大，试试提高柱温，加大流速来缩短平衡时间

NPi0Vv7ZY9 · 发表于 2016-6-22 12:43:27

哈里巴人发表于 2016-6-22 11:11
感觉是柱子很难平衡，你用的什么流动相，是不是粘度很大，试试提高柱温，加大流速来缩短平衡时间

A;是磷酸二氢钾加四丁基氢氧化铵，B:甲醇

njyaojibao · 发表于 2016-6-22 15:08:08

A;是磷酸二氢钾加四丁基氢氧化铵，B:甲醇
这个流动相做梯度比较麻烦，甲醇在梯度过程中比例不能太高，不然磷酸二氢钾容易析出来，一针做完平衡时间至少30分钟

哈里巴人 · 发表于 2016-6-22 15:19:24

试试往甲醇里加等浓度的四丁基氢氧化铵

NPi0Vv7ZY9 · 发表于 2016-6-22 19:31:30

njyaojibao 发表于 2016-6-22 15:08
A;是磷酸二氢钾加四丁基氢氧化铵，B:甲醇
这个流动相做梯度比较麻烦，甲醇在梯度过程中比例不能太高，不然 ...

浓度不大的话后面的杂质出不来，现在我就是平衡半个小时再进样，不过还是不是很稳定！

NPi0Vv7ZY9 · 发表于 2016-6-22 19:32:06

哈里巴人发表于 2016-6-22 15:19
试试往甲醇里加等浓度的四丁基氢氧化铵

好的，我以后试试，梯度就这样可以吧？

gx真武阁 · 发表于 2016-6-23 09:16:35

小不点126 发表于 2016-6-16 16:33
你发的是梯度变化图，实际运行时，1.要看看50~60分钟，真的可以将基线回复到初始吗，一定要保证系统平衡；2 ...

同意

ljh616528 · 发表于 2016-6-23 14:38:40

好像你的杂质没有完全冲出来，后面等度部分有机相比例再提高点呢？
流动相好像比较伤柱子呢，加离子对试剂了？降低下盐浓度呢

NPi0Vv7ZY9 · 发表于 2016-6-25 00:04:07

ljh616528 发表于 2016-6-23 14:38
好像你的杂质没有完全冲出来，后面等度部分有机相比例再提高点呢？
流动相好像比较伤柱子呢，加离子对试剂 ...

是啊，加四丁基氢氧化铵了，无机盐浓度就0.2M的磷酸二氢钾，不高吧？！后面是还有些峰，但是时间都很长了！唉，实在不行我就用回等度洗脱，但是很多杂质无法出来！也是烦躁！

ljh616528 · 发表于 2016-6-25 15:59:17

各国药典方法对比看看呢，这个不稳定以后重复难，一定用这个方法吗？
还有你可以看看对乙酰氨基酚BP标准中的流动相，参考参考

NPi0Vv7ZY9 · 发表于 2016-6-26 11:31:35

ljh616528 发表于 2016-6-25 15:59
各国药典方法对比看看呢，这个不稳定以后重复难，一定用这个方法吗？
还有你可以看看对乙酰氨基酚BP标准中 ...

我们做的产品不是对乙酰氨基酚也可以参照吗？

NPi0Vv7ZY9 · 发表于 2016-6-26 11:33:27

ljh616528 发表于 2016-6-25 15:59
各国药典方法对比看看呢，这个不稳定以后重复难，一定用这个方法吗？
还有你可以看看对乙酰氨基酚BP标准中 ...

之前是用等度洗脱的，但是因为柱子没走几个样，出峰就很畸形了！真难判断，如果用等度就必须很频繁换柱子，这样检测成本太高了！

ljh616528 · 发表于 2016-6-27 08:33:18

我的意思是可以参照对乙酰氨基酚流动相的盐浓度和有机相比例，甲醇、四丁基氢氧化铵、磷酸二氢钠