蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 35612|回复: 4
收起左侧

[药典讨论] 药品质量标准分析方法验证指导原则中精密度RSD规定

[复制链接]
药徒
发表于 2016-8-30 18:09:30 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
大家好!
    关于药典2015版分析方法验证指导原则中关于精密度等的RSD规定(如下)

    在实际验证过程中,尤其是杂质水平在0.01%-0.1%之间的,RSD往往不能符合表中的要求。

    从统计学上讲,通过一定的置信限(比如显著性水平选择双侧0.1,单侧则为0.05)来计算,如果98-102%的范围,比如说允许误差范围为±2%,通过查T值表可以算得RSD为1.9058%;  
    USP及EP关于含量的RSD也都有相应的计算公式及限度表。
    2015版就给出了一个限度表,没有一个具体的计算公式或者理论依据,我在网上也找了很久未找到相应的依据。但如何解释验证过程中RSD不符合要求,请大家帮忙提些建议(已经是药典方法,尝试了不同仪器,都不能达到要求),谢谢?
    个人理解:同样的误差,在本身含量很低的情况下RSD会是含量100%的很多倍(0.01%情况下则是100倍),这也就意味着如果达到RSD=2%,需要很宽的的置信区间,或者测试很多次才能达到低RSD的要求,但实际上检测是不会太多次的,重复性常规仅仅是6次重复,需要在中间寻找一个平衡。

    各位同仁,是否知道怎么制定RSD限度要求的理论已经或者有其他的方法建议,感谢大家!






RSD限度表

RSD限度表

本帖被以下淘专辑推荐:

回复

使用道具 举报

药士
发表于 2016-8-30 21:47:23 | 显示全部楼层
这个已经给出了不同数量级的对应限度了,如果达不到,可能与操作者操作水平有点关系,比如标准溶液稀释与转移有那么一点点误差(偏大),浓度越小误差越大,有时进样针有那么一点点残留,溶液的稳定性等等还是有点影响。
比如做线性,基本上一次成功的可能性不是很高,可能70%左右,大部分还是在某个点重新配重新进样。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2021-11-10 10:36:25 | 显示全部楼层
中间精密度的限度标准参考重复性还是重现性?
回复

使用道具 举报

发表于 2023-2-16 10:04:33 | 显示全部楼层
楼主同问+1
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2023-8-10 10:31:06 | 显示全部楼层
中国药典四部  9101种:对于中药应报告供试品取样量、供试品中 含有量、对照品加人量、测定结果和回收率(%)计算值,以 及回收率(%)的相对标准偏差(R SD % ) 或置信区间,我想请教一下置信区间怎么报告,怎么看T分布表?
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( (京)-非经营性-2014-0058 京ICP证150354号 京ICP备14042168号-1 )

GMT+8, 2024-3-28 18:19

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表