高液对照到底进几针？

ywz

我对照2份按3+2进的，5针rsd（W/C）也写了，计算结果带入的是最后一份对照的2针。但我们这省检院说第一份3针太少，得5针，求这5针RSD，还有就是2份对照和样品都要求相对偏差。

笨笨熊1225

一个对照重复进样至少5次，一用来计算rsd确定仪器适用性，二用来计算样品含量，这样不行吗？有规定必须用两个对照溶液吗？

ywz

再补充下，那些计算需要些相对偏差，浸出物好像要计算。

zysx01234

第一份对照5针计算RSD判断系统适用性（当然也可以把最后两针算平均值用于外标法计算），第二份对照计算RSD和平均值用于外标法计算，二份样品各进一针，分别用两份对照的平均值计算外标结果。最后对2个计算结果算下RSD和平均值。

ywz

zysx01234 发表于 2016-9-28 09:02
第一份对照5针计算RSD判断系统适用性（当然也可以把最后两针算平均值用于外标法计算），第二份对照计算RSD ...

第二份样品进几针?求RSD值至少进5针吧。。难道对照要进10针。。。

zysx01234

ywz 发表于 2016-9-28 09:21
第二份样品进几针?求RSD值至少进5针吧。。难道对照要进10针。。。

第二份2针啊，RSD2针也可以计算

大师兄

第一个对照进五针，第二个对照进2针，第一个对照进五针算RSD值

kington

5+2

zysx01234

【前面是进系统适用性溶液】，按上述方法制备两份标准溶液，分别为标准溶液A、标准溶液B。标准溶液A 重复进样5针，计算重复进样主峰峰面积的相对标准偏差，要求RSD不大于2.0%；进样标准溶液B 2针，用标准溶液A作为对照，计算标准溶液B的含量，要求回收率在99.0~101.0%之间。【注：这个做法在化药分析时很常见】，按上述方法制备两份供试品溶液（同一批号），分别进样1针，记录图谱。【注：以下操作是指连续多批次分析时需要考虑系统的持久稳定性，要求回一针标准溶液A来考察】供试品溶液连续进样6针后，回一针标准溶液A，分析结束后回一针标准溶液A，要求标准溶液A峰面积响应值的RSD不大于2.0%。按下式计算含量：
(含量，mg) =50C(rr/rs)     含量%=(含量，mg)×P/W
其中，C为标准溶液的浓度，mg/mL；
rr和rs分别为供试品溶液和标准溶液图谱中主峰峰面积响应值。
P为标准品标示量；
W为供试品称样量，mg。

注：计算时，以第一份标准溶液前五针峰面积响应值的平均值为标准溶液峰面积响应值。

1433240751

zysx01234 发表于 2016-9-28 09:02
第一份对照5针计算RSD判断系统适用性（当然也可以把最后两针算平均值用于外标法计算），第二份对照计算RSD ...

完全正确，同意。

1433240751

ywz 发表于 2016-9-28 09:21
第二份样品进几针?求RSD值至少进5针吧。。难道对照要进10针。。。

只做一份对照溶液的重复性试验

ywz

那就是5+2了，我看过以前论坛有讨论的说3+2也行，RSD值用这5针（W/C）算就行。。另外一个问题2份对照和样品也都要计算相对偏差吗，我们省院说记录要体现计算的。

whmliguo

我们一般是
含量：
对照品5+2,5针计算RSD，分别计算F值，用平均F值带到样品中计算含量。
样品2*2，分别用F值计算含量，计算平均值。
有关物质如果规定了RSD的，一般是用对照品溶液或对照溶液连续进样6次，计算RSD。
RSD小于5的话，就没意思了

whmliguo

我们是化药，中药不了解。

zysx01234

ywz 发表于 2016-9-28 10:12
那就是5+2了，我看过以前论坛有讨论的说3+2也行，RSD值用这5针（W/C）算就行。。另外一个问题2份对照和样品 ...

2针的话算下SD%，即2个结果的标准差，用excel表格的STDEV计算，一般小于0.2或0.5%。另外说下，标准差与相对标准偏差的关系：相对标准偏差=标准差/平均值*100%

七天行健

虽然我们也是按照上面坛友说的一样做的；不过还是有些不爽：色谱柱的柱效降低由使用次数和污染所致，一批含测需进对照品7针+样品4针，进样次数越多，偏差出现的概率也越大；其实我们需要的是数据准确。

ywz

七天行健 发表于 2016-9-28 10:34
虽然我们也是按照上面坛友说的一样做的；不过还是有些不爽：色谱柱的柱效降低由使用次数和污染所致，一批含 ...

7针，检品实在太多，排不过来（有些一针要70多分钟，最长的100分钟。。11针加上前后平衡冲洗柱子这都得天。。）

zysx01234

ywz 发表于 2016-9-28 11:01
7针，检品实在太多，排不过来（有些一针要70多分钟，最长的100分钟。。11针加上前后平衡冲洗柱子这都得天 ...

哈哈，所以需要仪器要多啊，经常使用的柱子寿命是半年到一年半，因此别认为对柱子很心疼

大风飞

ywz 发表于 2016-9-28 11:01
7针，检品实在太多，排不过来（有些一针要70多分钟，最长的100分钟。。11针加上前后平衡冲洗柱子这都得天 ...

对照1进5，对照2进2，样品各进2，这是一般情况下。如果样品 2针进不平，那是不是要进3针，这种情况下是2针平均呢，还是三针平均，如果是2针平均该选哪2针，又该如何保证数据可靠性，头又开始疼了。

ywz

检查员也和企业领导一样，不查源头和生产，每次重点都查检验。。。这药品难道都是检验出来的？。。按现在的检查力度和抽查量，谁敢不检验就出厂啊！