关于药典人参药材的含量测定

onizuka2014 · 发表于 2016-10-20 16:22:48

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最近做了很多人参药材的含量检测，结果都不合格，后来换了样品处理方法（用回流法取代药典上的超声提取），结果就合格了，而且相差两三倍。那是不是意味药典的方法有误，不能真实反映药材的含量？如何确定一个方法的准确性？

wang66 · 发表于 2016-10-27 09:55:53

卫大大发表于 2016-10-21 08:15
人参的农药残留很多都不合格

我们这边基本每一批农残都合格。而且都很低那种，含量也很高，一年叶做三四十批吧，基本很稳定啊！这个人参在市场现状价格很稳定，没什么假货或者含量不合格的！

可亲可爱 · 发表于 2016-10-20 16:45:13

本帖最后由可亲可爱于 2016-10-20 16:49 编辑

你确定你的方法是药典的方法吗？药典人参含量测定提取是采用先索氏提取的，还要放置过夜，要求功率为250W超声30分钟。

老夫只吃肉 · 发表于 2016-10-25 12:18:00

我也曾经出现过这样的问题，后来发现是正丁醇浸泡超声的时候那个纸要打开。

sifsay · 发表于 2016-10-20 16:27:33

你核对一下超声提取时对超声波处理器的频率功率的要求。

onizuka2014 · 发表于 2016-10-20 17:40:38

可亲可爱发表于 2016-10-20 16:45
你确定你的方法是药典的方法吗？药典人参含量测定提取是采用先索氏提取的，还要放置过夜，要求功率为250W超 ...

是按药典做的，索氏提取是除杂质吧，最终还是浸泡超声提取所需成分。在网上搜到相关文献，做了药典方法和其他方法的比对，结果确实是药典方法低很多！

onizuka2014 · 发表于 2016-10-20 17:41:14

sifsay 发表于 2016-10-20 16:27
你核对一下超声提取时对超声波处理器的频率功率的要求。

严格按药典做的

王李玉珏 · 发表于 2016-10-21 07:48:21

同感，也检验过十几批不合格的

卫大大 · 发表于 2016-10-21 08:15:32

人参的农药残留很多都不合格

onizuka2014 · 发表于 2016-10-21 09:37:37

我是想问那药典的方法如果不能准确反映药材的真实含量，那它是怎么制定的？肯定是做了方法学研究吧，问题出在哪儿？

283612040 · 发表于 2016-10-21 09:43:33

onizuka2014 发表于 2016-10-21 09:37
我是想问那药典的方法如果不能准确反映药材的真实含量，那它是怎么制定的？肯定是做了方法学研究吧，问题出 ...

正常的很。。。做过铁皮石斛没？铁皮石斛的含量主要在哪里你就会知道什么叫奇葩

onizuka2014 · 发表于 2016-10-21 11:55:59

283612040 发表于 2016-10-21 09:43
正常的很。。。做过铁皮石斛没？铁皮石斛的含量主要在哪里你就会知道什么叫奇葩

看了下，貌似很难做。

lchenglin · 发表于 2016-10-21 13:23:42

提醒一下：用药典方法氯仿提取后挥干了吗？如果不挥干是不是会影响提取效果？超声的频率和功率是否跟药典完全一致？
药典方法定的确实有点问题，正丁醇本身穿透力就弱，超声30分钟时间也太长了。如果有充分的依据，我觉得可以向药典委提出修改药典方法。

onizuka2014 · 发表于 2016-10-21 14:45:11

lchenglin 发表于 2016-10-21 13:23
提醒一下：用药典方法氯仿提取后挥干了吗？如果不挥干是不是会影响提取效果？超声的频率和功率是否跟药典完 ...

谢谢指导，是严格按药典做的！

onizuka2014 · 发表于 2016-10-21 14:46:36

lchenglin 发表于 2016-10-21 13:23
提醒一下：用药典方法氯仿提取后挥干了吗？如果不挥干是不是会影响提取效果？超声的频率和功率是否跟药典完 ...

还有你说的应该是时间太短？

知音难觅 · 发表于 2016-10-21 18:42:38

处理方法感觉跟红参差不多。我们做红参的时候。就要特别注意，样品处理过程中不能有水，一沾水结果就容易出问题。还有就是，连同滤纸筒转移至锥形瓶中的时候，有人说要把滤纸弄开，把药粉倒出来，再加水饱和的正丁醇。

国参传奇 · 发表于 2016-10-22 08:58:42

严格按药典是吗？实际操作有些细节药典上有吗？对自己的检验能力有没有做过比对？最近做了很多是吧？我近六年做了许许多多，几乎每天在检人参，你的检验结果让我很质疑！

yd737 · 发表于 2016-10-25 16:12:39

凡例三十七条：。。。。。。。药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含量。
你用别的方法做来含量符合药典要求，并不能说明药典的方法有问题，可能是你们药材本身的问题？你们人员操作的问题？

钱卒 · 发表于 2016-10-25 20:49:52

多谢大咖的讨论，学习了！

334352444 · 发表于 2016-10-26 11:34:36

注意操作细节

[药典/标准文件] 关于药典人参药材的含量测定