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[原料药] DB37/T 2336-2013标准

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发表于 2016-11-13 09:44:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位大侠,谁那里有PDF版的DB37/T 2336-2013标准,
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大师
发表于 2016-11-18 15:38:18 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2016-11-13 10:49:03 | 显示全部楼层
DB37/T 2336―2013

工业用异丁醛
警告:如果不遵守适当的防范措施,本标准所属产品在生产、贮运和使用等过程中可能存在危险。 本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本标准之前,有责任建立适当的安 全和防范措施,并确定相关规章限制的适用性。 1 范围

本标准规定了工业用异丁醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全等。 本标准适用于由丙烯、氢气、一氧化碳羰基化制得的工业用异丁醛。该产品主要用于合成泛酸、氨 酸、亮氨酸、纤维素脂、香料、增塑剂、树脂及汽油添加剂。 分子式:(CH3)2CHCHO 相对分子质量:72.152(按2012年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法 (Hazen 单位—铂-钴色号) GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7717.16 工业用丙烯腈 第 16 部分 铁含量的测定 石墨炉原子吸收法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12268 危险物品名表 GB 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序

3 3.1 3.2

要求 外观:透明液体,无可见杂质。 工业用异丁醛按主含量分为两个等级:优等品、合格品,技术要求见表 1。 表1 工业用异丁醛技术要求
1

DB37/T 2336―2013 5 5.1 检验规则 组批 在原材料和生产工艺不变的条件下,产品每生产一罐为一批。 5.2 采样

采样按GB/T 6678及GB/T 6680的规定进行。所采样品总量不得少于2L。将采样的样品分装于两 个清洁、干燥、充氮气、密封良好的带磨口塞的玻璃瓶中,其上粘贴标签,注明:产品名称、生产厂名 称、取样日期、批号、取样者名称。一瓶做质量检验用,另外一瓶密封保存三个月,以备检查。 5.3 5.3.1 检验分类 出厂检验

产品应经检验合格并附合格证后方可出厂。出厂检验项目为外观、色度、密度、工业用异丁醛质量 分数、正丁醛质量分数、水的质量分数、酸度。 5.3.2 型式检验

型式检验每三个月进行一次, 型式检验项目为本标准规定的全部项目。 有下列情况之一时应进行型 式检验: a) b) c) d) 5.4 停产半年以上恢复生产时; 生产工艺或原材料有较大改变,可能影响产品质量时; 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时; 国家质量监督机构或行政主管部门提出要求时。

判定规则

检验结果的判定按GB/T 8170中的修约值比较法进行。检验结果全部项目符合本标准时,判定该批 产品合格。检验结果中有一项指标不符合本标准规定时,应重新多点采样复检,复检结果全部符合本标 准时,判该批次产品合格;复检结果中仍有一项指标不合格,判该批次产品不合格。 6 标志、包装、运输和贮存

6.1 根据 GB 12268,异丁醛属于第 3 类易燃液体,其危险性标志要求应符合 GB190 的规定。包装容器 还应标明:产品名称、本标准编号及 GB 190 规定的“易燃液体”标志、批号、净含量、生产厂名称和 厂址。 6.2 罐装工业用异丁醛存储容器材质应为不锈钢,且罐内采用氮气封存。存储过程中应注意防静电、 防火、防爆等,遵守国家有关危险品储存的相关规定。 6.3 工业用异丁醛通过管道定向输送或用干燥、清洁的不锈钢槽车密闭装运。槽车在灌装前,必须经 过清洗并采用氮封。 产品运输应具有运输危险品资质的运输单位承担, 运输过程中应注意防静电、 防火、 防爆等,遵守国家有关危险品运输的相关规定。 7 安全
3

DB37/T 2336―2013

1-丙烷/丙烯 2-异丁醛 3-正丁醛 4-异丁醇 5-巴豆醛 6-正丁醇 7-异丁酸 8-2-乙基己醛 9-2-乙基丙烯醛 10-二聚物 11-三聚物 图A.1 典型色谱图 A.2.3 相对保留时间

见表A.1。 表 A.1 相对保留时间
峰 1 2 序 组分名称 丙烷/丙烯 异丁醛 6 相对保留时间/min 1.9 3.6





B

(规范性附录) 酸度的测定方法 B.1 方法提要 以酚酞为指示剂在氮气保护下,用氢氧化钠标准滴定溶液测定试样的酸度(以异丁酸计)。 B.2 B.2.1 试剂和仪器 试剂 异丙醇。 氢氧化钠标准滴定溶液,C(NaOH)=0.05mol/L。 酚酞(异丙醇)指示剂:0.1g/L。 氮气:纯度不小于99.99%。

B.2.1.1 B.2.1.2 B.2.1.3 B.2.1.4 B.2.2

仪器 滴定管:10 mL,分度值为0.1mL。 三口瓶:250mL,其上连接氮气密封。 移液管:50mL;

B.2.2.1 B.2.2.2 B.2.2.3 B.3

分析步骤

试验前,把高压氮气经减压阀减压后,输出压力调整到0.01MPa,用干净塑料软管,连接到三口瓶 中持续通入氮气1~2min,以确保三口瓶中充满氮气,并且在分析过程中一直通入氮气直到实验结束。 用移液管量取50mL异丙醇于250mL三口瓶中,加入(5~6)滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定异丙醇至微红色, 然后用移液管量取50mL试样于此三口瓶中, 用氢氧化钠标准溶液滴定至微红 色。 B.4 B.4.1 实验结果 结果计算

酸度(以异丁酸计)的质量分数x,数值以%表示,按式(B.1)计算:

x=

(V1 / 1000 ) × c × M
V × ρt

× 100 =

V1 × c × 0.176

ρt

……………………(B.1)

式中: V1----滴定试样时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c ----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M----异丁酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL)(M=88);

V----试样的体积,单位为毫升(mL)(V=50.0); 3 ρt---在20℃条件下试样的密度,单位为克每立方厘米(g/cm )。
B.4.2 精密度

两次平行测定结果的差值不得大于 0.01%。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
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药徒
发表于 2016-11-13 10:49:59 | 显示全部楼层
对不起,下载不全,仅供参考
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药生
发表于 2016-11-13 17:38:01 | 显示全部楼层
这是地方标准,只适用于山东省。
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 楼主| 发表于 2016-11-30 13:07:59 | 显示全部楼层
谢谢各位大侠的指教
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