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活性炭吸着力问题解决

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药徒
发表于 2016-12-13 18:59:14 | 显示全部楼层 |阅读模式

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中国药典2015版第二部药用炭和第四部活性炭中都提到了吸着力的测定
吸着力(2)的测定,很多时候出现不符合规定的情况,有什么办法可以解决呢?
咨询了一下活性炭厂家,发现还是有些门道的:
主要还是和亚甲蓝有关,药典上关于这块几乎没有,下面就把亚甲蓝的配制分享一下,也算是解决广大QC伙伴的问题吧
1.亚甲蓝试剂需要做干燥失重,105℃干燥4h,其干燥失重约在5%左右。但是经过干燥失重的亚甲蓝是不能再用了,他的作用在于得到干燥失重值
2.取烧杯加入100ml约60℃的水,加入扣除干燥失重的亚甲蓝0.25g(扣除干燥失重后,称量是大于0.25g的)溶解,溶解后中速滤纸过滤,滤纸和烧杯用水洗涤过滤至250ml容量瓶中,混匀,过滤,定容,放置两天后使用。
备注:称量或者配制量根据需要量可以增大或减少
3.硫代硫酸钠滴定液与碘滴定液反应是1:2的关系,所以0.01mol/l的硫代硫酸钠滴定液与0.05mol/L的碘滴定液反应为1:1,滴定后,两者滴定体积直接相减
一般来说:空白消耗滴定液不超过12,样品要大一些

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药徒
发表于 2017-5-14 21:26:00 | 显示全部楼层
1楼不要误导读者,你的讲法根本不对,药用炭是1.2,活性炭是1.4. 本反应的原理是亚甲基蓝与碘滴定液反应,空白中没有活性炭,所以反应的体积大点,而样品用炭吸附所以亚甲基蓝变小了。所以空白基本全部与硫代硫酸钠反应了,那去掉中间的1/11的体积损失,所以空白应该是30ml左右(药用炭检测过程)。

点评

不会是30的,你的35ml碘要稀释至250ml量瓶后,再取100ml,所以消耗11-12ml是正确的  详情 回复 发表于 2020-2-24 15:35
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发表于 2017-2-9 15:24:38 | 显示全部楼层
谢谢楼主   学习了
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药士
发表于 2016-12-13 19:23:31 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2016-12-14 08:28:40 | 显示全部楼层
经验之谈,学习了
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药徒
发表于 2016-12-14 08:46:25 | 显示全部楼层
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药生
发表于 2017-4-22 10:17:46 | 显示全部楼层
请教一下,这里的亚甲蓝试剂是指C16H18CLN3S还是指C16H18CLN3S·3H2O
如果用后者,干燥失重时会失去结晶水吗。
称量的0.25g是不是按照C16H18CLN3S计算。
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发表于 2017-6-13 13:05:00 | 显示全部楼层
wqy12342002 发表于 2017-5-14 21:26
1楼不要误导读者,你的讲法根本不对,药用炭是1.2,活性炭是1.4. 本反应的原理是亚甲基蓝与碘滴定液反应, ...

空白滴定出来是什么颜色呢
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药徒
发表于 2020-2-24 15:35:16 | 显示全部楼层
wqy12342002 发表于 2017-5-14 21:26
1楼不要误导读者,你的讲法根本不对,药用炭是1.2,活性炭是1.4. 本反应的原理是亚甲基蓝与碘滴定液反应, ...

不会是30的,你的35ml碘要稀释至250ml量瓶后,再取100ml,所以消耗11-12ml是正确的
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发表于 2022-6-14 10:28:28 来自手机 | 显示全部楼层
wqy12342002 发表于 2017-5-14 21:26
1楼不要误导读者,你的讲法根本不对,药用炭是1.2,活性炭是1.4. 本反应的原理是亚甲基蓝与碘滴定液反应, ...

请问  活性炭(药用级)的吸附力的结果范围大概是多少呢   第一次做没经验   谢谢!
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发表于 2022-6-14 19:22:54 来自手机 | 显示全部楼层
wqy12342002 发表于 2017-05-14 21:26
1楼不要误导读者,你的讲法根本不对,药用炭是1.2,活性炭是1.4. 本反应的原理是亚甲基蓝与碘滴定液反应,空白中没有活性炭,所以反应的体积大点,而样品用炭吸附所以亚甲基蓝变小了。所以空白基本全部与硫代硫酸钠反应了,那去掉中间的1/11的体积损失,所以空白应该是30ml左右(药用炭检测过程)。

请问  活性炭(药用级)的吸附力的结果范围大概是多少呢   第一次做没经验   谢谢
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发表于 2022-6-14 19:24:39 来自手机 | 显示全部楼层
yuchongli 发表于 2020-02-24 15:35
不会是30的,你的35ml碘要稀释至250ml量瓶后,再取100ml,所以消耗11-12ml是正确的

请问  活性炭(药用级)的吸附力的结果范围大概是多少呢   第一次做没经验   谢谢
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发表于 2023-2-27 17:40:42 | 显示全部楼层
请问空白滴定后是无色,供试品滴定后是蓝色,这现象正常吗
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药徒
发表于 2023-5-9 08:47:43 | 显示全部楼层
Jimchen 发表于 2023-2-27 17:40
请问空白滴定后是无色,供试品滴定后是蓝色,这现象正常吗

前辈,你这边做合格了吗?我这边要被折磨死了!一直不合格!
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药徒
发表于 2023-5-9 08:49:03 | 显示全部楼层
yuchongli 发表于 2020-2-24 15:35
不会是30的,你的35ml碘要稀释至250ml量瓶后,再取100ml,所以消耗11-12ml是正确的

大佬,我这边一致不合格,空白值一直在13~14之间波动,导致两者的差值只有0.7左右。大佬能帮忙指点一下吗?
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