检验中遇到这种情况怎么办？

ywz · 发表于 2017-1-8 16:40:32

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检验中遇到这种情况怎么办？高效液相测某种原料，标准是不得少于0.040，但由于检测物质自身性质，反复做出的峰不是特别好（飘在0基线上面一点，换柱子、调流动相怎么都不行），结果是0.038.这就郁闷了，因为峰形不是太好，得手动修峰，稍微一修就是合格和不合格之间了。。

zysx01234 · 发表于 2017-1-8 18:39:02

不会是中药材或中药饮片吧

可能与样品的制备有点关系。

xhr306565674 · 发表于 2017-1-8 21:04:58

色谱条件能不能再优化了？用什么方法进行定量的，外标还是内标？对照品与供试用同一积分方法进行积分，若还是不合格，只能走oos了！

charls · 发表于 2017-1-9 09:14:25

方法有验证过吗？柱效合格吗？如果没有建议优化方法。

伊娃瓦力 · 发表于 2017-1-9 09:39:26

以前要求不严的时候还可以手动积分，现在只能再摸索了

大草原制药人 · 发表于 2017-1-9 09:42:13

xhr306565674 发表于 2017-1-8 21:04
色谱条件能不能再优化了？用什么方法进行定量的，外标还是内标？对照品与供试用同一积分方法进行积分，若还 ...

按此进行一下，再看一看！

ywz · 发表于 2017-1-9 10:48:09

大草原制药人发表于 2017-1-9 09:42
按此进行一下，再看一看！

不能再优化了，做的是中药饮片。不好下结论，结果就在标准线左右（0.040%，检测0.038%，峰不好，一点轻微变化就影响结果了

）

ywz · 发表于 2017-1-9 10:55:40

zysx01234 发表于 2017-1-8 18:39
不会是中药材或中药饮片吧

可能与样品的制备有点关系。

就是中药饮片，能把人愁死。2015版药典增加了好多上液相的含量检测，以前没含量的现在增加了，以前只有1项的现在成2、3项了，而且增加的项目处理样品特别麻烦，有些要处理3天

，标准方法有些还做的不好，色谱条件都得自己试。合格还好说，不合格的供应部都嫌麻烦，说你们检验好长时间，现在才说不合格，给供货商没发说，价格都有变动了。

ywz · 发表于 2017-1-9 10:56:09

zysx01234 发表于 2017-1-8 18:39
不会是中药材或中药饮片吧

可能与样品的制备有点关系。

就是中药饮片，能把人愁死。2015版药典增加了好多上液相的含量检测，以前没含量的现在增加了，以前只有1项的现在成2、3项了，而且增加的项目处理样品特别麻烦，有些要处理3天

，标准方法有些还做的不好，色谱条件都得自己试。合格还好说，不合格的供应部都嫌麻烦，说你们检验好长时间，现在才说不合格，给供货商没发说，价格都有变动了。

大草原制药人 · 发表于 2017-1-9 11:00:11

用对照品在同样套利机会扌进一针合格标准的浓度。

zysx01234 · 发表于 2017-1-9 22:28:01

ywz 发表于 2017-1-9 10:56
就是中药饮片，能把人愁死。2015版药典增加了好多上液相的含量检测，以前没含量的现在增加了，以前只有1 ...

与取样的代表性，打粉的多少，前处理操作等有影响。

下次看到含量很低的，取样尽量取粗壮一点即含量可能高一点的部位，准备个几百克样品来打粉，否则就难说了。

Action医生 · 发表于 2017-1-9 22:51:07

ywz 发表于 2017-1-9 10:48
不能再优化了，做的是中药饮片。不好下结论，结果就在标准线左右（0.040%，检测0.038%，峰不好，一点轻微 ...

没做过中药饮片，标准订这么精密啊，0.040%？

ywz · 发表于 2017-1-10 10:37:10

Action医生发表于 2017-1-9 22:51
没做过中药饮片，标准订这么精密啊，0.040%？

药典就这么规定的