工作对照品和对照药材管理制度

了了.

说明：2009年写的一个东东，刚翻出来，没作修改，直接帖出来。里面的内容可能与新版GMP要求有差距，仅供各位参考。欢迎拍砖！
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工作对照品和对照药材管理制度
目的：建立工作对照品或对照药材的管理规程。对自制的工作对照品或对照药材进行标化验证，保证工作对照品或对照药材与法定标准品的等效性，从而确保测定结果的准确性。
范围：检测中心检测过程中所用的所有工作对照品或对照药材。
责任：质量管理部部长、QC主管、检验员。
制度：
1 定义：
1.1 法定标准品：指USP、EP、CP等标准品。
1.2工作对照品或对照药材：因检验需要，由企业制备并标定，在企业内部使用的工作对照品或对照药材。
2 制订质量标准
2.1 每个工作对照品或对照药材均应建立质量标准和制备、鉴别、检验、批准和贮存的操作规程。
2.2质量标准制订原则是在原法定标准的基础上建立，该标准要严于药典标准。要将主成份含量提高，有关物质的限度降低，其它项目可不变。
3制备
3.1 对于化学对照品或对照药材可选用一批质量较好的放行原料药作为工作对照品，标定时可只测含量；必要时也可以对化学原料药进行精制或干燥处理，重新进行标定。
3.2 对于中药成分的单体，可向专业公司购买，必要时可进一步提纯、精制处理。也可以自行提纯、精制，自行制备时应制订详细的制备工艺规程，并保存其制备记录。
3.3 工作对照药材制备：
3.3.1 如国家没有法定的对照药材，企业需将原药材植物送具有鉴定资质的机构进行基原鉴定合格，方可制备工作对照药材。
3.3.2 如国家已有法定的对照药材，企业可将质量较好的药材，经适当的清洗、挑选后或自行采集经适当处理后作为工作对照药材，工作对照药材在鉴定合格后一般需经粉碎、灭菌处理。
3.4 每批工作对照品或对照药材均应编制批号或编码。
4 标定
4.1 按各对照品或标准品标定操作规程进行操作，并记录。
4.2 除特殊规定外，化学工作对照品和中药成分单体对照品一般按下进行标定：
4.2.1 若需要，应对标准品进行预处理(如干燥)；
4.2.2 选用两个熟练的人员进行标定；
4.2.3 各称取一份法定标准品，三份样品；
4.2.4 系统适应性试验应合格；
4.2.5 同一化验员含量结果的RSD应不大于0.5%，不同化验员含量结果平均值的相对偏差应不大于0.3%；
4.2.6 平均后作为标定结果。
4.2.7当无法定标准品时，自制工作对照品需按以下方法的进行标化：同一批号分别称取5份样品，每份样品进样两次，含量结果的RSD应不大于1.0%，经计算后的平均结果作为标定结果。
4.3 工作对照药材：选用两个具有中药师资质的人员进行鉴定，采用法定对照药材进行薄层鉴定或指纹图谱对照，其它项目需符合药材的质量标准要求。
5 包装和贮藏
5.1 对于性质稳定的工作对照品一般采用棕色玻璃瓶分装、加胶塞密封，必要时扎铝盖。
5.2 易吸潮或氧化的工作对照品一般采用安瓿分装，熔封。
5.3 工作对照药材一般采用棕色玻璃瓶分装、加胶塞密封，注意包装时尽量减少微生物的污染，以免在保存期内发霉、变质。
5.4 工作用对照品和对照药材应加贴标签，标签的内容应包括：品名、分子式（对照品）、来源、批号或编号、含量或纯度、制备日期、标定日期、使用期限。对于标签过小不，不能标明上述内容的，可附说明书，但标签上必须标明品名、批号或编号、含量或纯度、使用期限。
6工作对照品的有效期及复标日期。
6.1工作对照品和对照药材的有效期一般为两年（从标定之日起算，短于原料药的有效期）。
6.2工作对照品含量每年复标一次。
6.3 工作对照药材定期检查性状，一般不再复标。

大呆子

大概看了一下，提几点供参考：

1、如果国家没有标准品，工作对照如何处理；

2、工作对照品的定期标定问题；

3、对照药材灭菌处理方法，是否对药材产生影响。

了了.

大呆子 发表于 2011-10-10 13:02
大概看了一下，提几点供参考：

1、如果国家没有标准品，工作对照如何处理；

大概看了一下，提几点供参考：

1、如果国家没有标准品，工作对照如何处理；

   参照4.2.7条。另外还应该增加红外光谱等进行定性鉴别。我记得国家质量标准起草相关指南有相关的参考内容。，如何建立国家没有标准品的工作对照程序。

2、工作对照品的定期标定问题；

  应进行稳定性考察。

3、对照药材灭菌处理方法，是否对药材产生影响。

  可以灭菌后再进行标化和比对。

大呆子

lovelab 发表于 2011-10-10 13:07
大概看了一下，提几点供参考：

1、如果国家没有标准品，工作对照如何处理；

我觉得有的是可以加在管理文件里面的

在浙江省处理方法：

    中检所没有的对照品（含量、鉴别），省药检所可以标定，并帮你分装小包装（冻干粉针的那种），用省所封签封存，有法律效率。

    标定项目较多的一般8000元，但如果你多给点样品给他，还是花得来的

了了.

大呆子 发表于 2011-10-10 13:14
我觉得有的是可以加在管理文件里面的

在浙江省处理方法：

广东这边没听说有这项服务。如果这样当然是没有疑问。

对于化学药，工作对照品还是简单的，不用太复杂，也可以省不少钱。

tcme

为lovelab的工作精神喝彩~~鼓掌

咕咕

版主真好,不用花银就可以看见原创.
对照药材为何要进行灭菌处理?清洗干燥再粉碎不行?

了了.

咕咕 发表于 2011-10-10 22:55
版主真好,不用花银就可以看见原创.
对照药材为何要进行灭菌处理?清洗干燥再粉碎不行?

应该也是可以的。
我当时想，反正有些药材原料拿去幅照，就一起拿去灭菌，也不麻烦，保存时间会更长些吧。

xiehuan66

很具体！受用！不错！

muxiangyuan

广东这边没听说有这项服务。如果这样当然是没有疑问。

中检所dzp

说的很细致，很受用！

chemstar

请教一下，对于工作标准品标定，仅有RSD是不够的吧？新版指南里好像提到工作对照品应该与法定标准品相当。至于“相当”一词如何理解，在这里要请教各位大侠了。

还有以下的问题请赐教：
1、对于工作标准品的有效期问题，是否可以结合对应产品稳定性考察的结果来制定呢？
2、一个原料药品种符合CP、EP和USP标准，三种标准含量方法不同，那么检测含量用的标准品的标定是否应该三种方法都分别标定呢？
3、对于含量标准品，是否一定要用药典含量方法来标定工作对照品？可以自行建立标定方法吗？

雄鸡

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