求大神支招！

onizuka2014

我们在左颠茄浸膏鉴别项时需要用到左旋山莨菪碱对照品，但寻遍国内外根本买不到，于是我们用消旋山莨菪碱来代替，因此色谱图中就多了一个峰（我们把后面一个峰作为左旋，前一个峰当成右旋）。但当时怎么定位的搞忘了，也没有形成文字予以确认。现在药检所老师检查时提出了质疑，需要拿出定位的依据。想了很多办法，能力有限，实在是没辙了，在次恳请大神们给支支招，怎么解决这个难题？急

zysx01234

只能拿样品来反证啊，如果样品仅存在左旋体的话且含量合格，那么样品中该成分的出峰位置就能来佐证混旋体中左旋的位置。

另一种方法是标准加入法，做法也做回收率一致，即将样品配制3个不同浓度的各3份溶液，分别加入定量的混旋体，那么在图谱中左旋的峰会变大，计算出的含量也会增加

zysx01234

如果是液相方法，比较好做一点，薄层的话估计够呛

onizuka2014

zysx01234 发表于 2017-10-22 09:21
只能拿样品来反证啊，如果样品仅存在左旋体的话且含量合格，那么样品中该成分的出峰位置就能来佐证混旋体中 ...

谢谢回复。但还是不太明白。网上资料少，仅看过一篇文献说自然界以左旋形态存在，人工合成的是消旋体。我们做的是中药提取物，理论上如果有那只能是左旋体。但在对照的两个峰相对应的位置都有峰（只是后一个峰面积大得多，估计这是我们当时确定后一个峰为左旋峰的原因），如何确认？本来今天好不容易查到了有一种旋光检测器，可以在线定性检测。只是用的人太少，好多都是研究院在用，根本没办法委托检测。