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本帖最后由 hi嘟嘟 于 2018-1-26 14:29 编辑
跟大家分享一下个人先前实验室做中药制剂研发时遇到的两件小事。 第一件：关于转移率的计算 事情经过：小试阶段，饮片全检合格后，小试投料，提取，浓缩，冻干。冻干粉称重，测含量，计算得膏率和标志成分的转移率。几批小试下来，所得数据相似度很高，随按照可允许的偏差范围，初步定了中间品质量标准。后续准备放大量，进行了一批预中试。预中试前，写小试总结报告，一遍遍进行数据复核的时候，发现自己的数据竟然计算有误。仔细审核发现计算标志成分转移率时，没考虑到饮片中含量按照干燥品计算，直接将饮片含量检测数据拿来用，饮片量却按照投料量计算，并未去除水分，所以这里造成标志物成分转移率偏低。幸得及时发现，重新修正了中间品质量标准。 第二件：关于堆密度数据的应用 事情经过：这是中药压片时遇到的，片重和直径均已确定，工艺要求挥发油压片前加入。首先测试喷干粉直压，流动性差，片重差异较大，随决定制粒后压片。结果又遇到难题了，无论怎样调节粒度，在最大填充量下，片重一直不能达标。而且粒度越小，流动性越差，所以筛网用24目，粒度不敢再降低。这天，整理实验数据，重新制定实验方案，制粒，喷挥发油浸润，计划晚上加班再压几批片子。不巧家里有事加班不了，制好的粒只能等到第二天压片了。第二天开机，第一批片子，片重就合格了，好兴奋。第三天，配方微调，制粒压片，片重又偏低了，感觉经历了一场过山车，实在是失望。放下实验，把成功和失败的两次实验细节，翻来覆去对比，一项项可能排除后，突然想到合格那批制粒，喷完挥发油后是浸润过夜的，失败的几批都是喷完挥发油浸润3小时。那么问题是不是出在这里呢？随又制粒，喷挥发油，浸润3小时，检查颗粒情况，测堆密度，第二天早晨再检查颗粒情况，测堆密度。对比颗粒和堆密度数据，发现浸润3小时，颗粒间空间较大，过夜后颗粒接触紧密，堆密度增加。根据堆密度数据和片子直径，计算在压片机最大填充厚度下，浸润过夜的颗粒压片，片重可合格，而浸润3小时，片重不达标。实际实验操作也验证了这一推测。于是，后面压片时，我都选择先测定一下颗粒堆密度，根据堆密度调节压片机填充厚度。 这是我研发中遇到的比较深刻的两件小事，错误都出现在我没有重视的地方。第一件提醒我，要注重数据计算，要仔细审视每个应用到的数据的实际含义，谨防出错。第二件提醒我，要注重实验中的关键参数，这些参数会让我提早发现实验过程中的问题及解决方案。
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发表于 2018-1-26 14:12:44
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楼主
非常感谢
，也说明你很细心有责任感啊
