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[冻干] 冻干中快冻和慢冻的区别和操作

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发表于 2019-4-15 13:58:33 | 显示全部楼层 |阅读模式

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最近看了些文章,也和同行交流过,有所收益,也有所疑惑,感觉越是基础性的东西大家也是理解不同,现在请各位大侠指点一下:在预冻中怎样是快冻?怎样是慢冻?直接把导热油降温到-40/-50℃是属于快冻还是慢冻?在走过冷维持一段时间是属于慢冻还是快冻?
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药徒
发表于 2019-4-18 07:14:36 | 显示全部楼层
长者叫我来巡山 发表于 2019-4-17 16:08
我在试验观察到这么一个现象:药液进箱后半层缓慢降温,药液也缓慢降温直至过冷,再持续降温到某一点药液从 ...

是不是有点混淆了?药品进箱后板层以1-2度/分钟的速度降温对于冻干来说就是快速预冻,是药品整体降温;
板层降到-40再进箱,对药品来说,底部快速冻结了,上部是缓慢冻结的,所以上部分出现大的冰晶!如果不理解,逆向思维,把冻结的药品板层温度缓慢上升,药品的整体融化速度是比较快的;如果把板层先升到40度,再放上冻结的药品,底部快速融化,上层依然是冻结状态
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药师
发表于 2019-4-15 14:47:20 | 显示全部楼层
快冻和慢冻指的是降温速率。通常冻干机冷媒降温速率是1-2C/min,不能算快冻。快冻一般要使用液氮冷却。
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发表于 2019-4-17 16:08:22 | 显示全部楼层
我在试验观察到这么一个现象:药液进箱后半层缓慢降温,药液也缓慢降温直至过冷,再持续降温到某一点药液从底部由下至上迅速变浑浊,即冻结。出箱后药饼细腻均匀,我认为这应该是形成了较小的冰晶。另一种是进箱前即将本层温度降到-40℃以下再进箱,此时可看到冰晶由下至上慢慢形成。出箱后药饼较为疏松,并可看到明显的结冰文理。所以我认为在大冻干机上的快冻、慢冻操作所得的结果是正好相反的。这样理解不知正确与否,还请各位老师指正。
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药师
发表于 2019-4-16 10:29:39 | 显示全部楼层
本帖最后由 yc20160802 于 2019-4-16 10:32 编辑
fenglingsx03 发表于 2019-4-15 16:44
如果将板层温度降至-40度后,再进行灌装进箱操作,属于慢冻还是快冻?

这也算是快冻吧,很难证明这个冻结过程对产品质量的影响。这属于研发阶段应解决的问题。对于原料药生产,这种先将板温降低可以操作。如果西林瓶的话,没有实际操作性。
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药师
发表于 2019-4-15 14:47:20 | 显示全部楼层
快冻和慢冻指的是降温速率。通常冻干机冷媒降温速率是1-2C/min,不能算快冻。快冻一般要使用液氮冷却。
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药徒
发表于 2019-4-15 16:44:51 | 显示全部楼层
yc20160802 发表于 2019-4-15 14:47
快冻和慢冻指的是降温速率。通常冻干机冷媒降温速率是1-2C/min,不能算快冻。快冻一般要使用液氮冷却。

如果将板层温度降至-40度后,再进行灌装进箱操作,属于慢冻还是快冻?
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药徒
发表于 2019-7-19 15:53:49 | 显示全部楼层
长者叫我来巡山 发表于 2019-4-17 16:08
我在试验观察到这么一个现象:药液进箱后半层缓慢降温,药液也缓慢降温直至过冷,再持续降温到某一点药液从 ...

你提的第一点是慢冻是吧,慢冻不是形成大冰晶的吗
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药徒
发表于 2019-9-15 21:42:06 | 显示全部楼层
长者叫我来巡山 发表于 2019-4-17 16:08
我在试验观察到这么一个现象:药液进箱后半层缓慢降温,药液也缓慢降温直至过冷,再持续降温到某一点药液从 ...

看了你说的实验观察结果,通常慢冻会产生大晶体,而速冻产生小晶体吗?您的实验结果刚好相反,请问您是怎么分析这个现象的呢?
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发表于 2019-9-23 11:48:36 | 显示全部楼层
通常介绍冻干理论的书籍都会提到,降温速率越大,溶液的过冷度和过饱和度愈大,临界结晶的粒度则愈小,成核速度越快,容易形成颗粒较多尺寸较小的细冰晶。因而冰晶升华后,物料内形成的孔隙尺寸较小,干燥速率低,但干后复水性好,这就是快冻;相反,慢速冻结容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大,有利于提高干燥速率,但冻干后复水性差。
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发表于 2020-10-27 14:50:26 | 显示全部楼层
fenglingsx03 发表于 2019-4-15 16:44
如果将板层温度降至-40度后,再进行灌装进箱操作,属于慢冻还是快冻?

板层降至-40,再进箱,这是慢冻。形成较大的冰晶
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药圣
发表于 2023-4-25 18:57:35 | 显示全部楼层
非常感谢分享
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