半夏含量测定

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半夏含量测定：取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定.置锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 10ml,超声处理(功率500 W,频率40kHz)30分钟,转移至50ml量瓶中,加新沸过的冷水至刻度,摇匀,精密量取25ml,照电位滴定法(附录Ⅷ A)测定,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5. 904mg的琥珀酸(C4 H6 O4)。

　　本品按干燥品计算,含总酸以琥珀酸( C4 H6 O4 )计,不得少于0.25%。

中的：加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,这一步的操作：加95%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，过滤，把滤纸上的半夏刮下来放入锥形瓶，加乙醇，回流1小时，再放冷，过滤，刮下来，放入锥形瓶，加乙醇回流1小时，再放冷，过滤，把滤液150ml蒸干。

或者这样操作：乙醇50ml,加热回流1小时，再加50ml乙醇，回流1小时，再加50ml乙醇，回流1小时，放冷，过滤，这两种哪个对呢

王李玉珏

都不对，应该是第一种中的，把滤纸连同滤渣一同移入锥形瓶回流1小时，再过滤，合并滤液蒸干

xiaoxin0818

完全同意一楼说的，应该是第二次放入的是第一次滤过后滤纸上所有的东西

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按楼上所说

万俟massy

根据最新版2020年《中国药典》中所示，用烘干法测定半夏含量。取供试品2~5g，如果供试品的直径或长度超过3mm，在称取前应快速制成直径或长度不超过3mm的颗粒或碎片平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖改好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减少的重量，计算供试品中含水量（%）。