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槟榔薄层鉴别求助

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药徒
发表于 2019-8-21 13:41:24 | 显示全部楼层 |阅读模式

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    昨天做的槟榔薄层板如图,依照中国药典2015年版的操作做的。    温度和湿度都没有什么严格控制,药委推荐博层鉴别图谱里面没有这个品种,所以也没得参考。
    加上平时做很多品种其实温湿度影响不大,所以就没做什么严格的控制。
    对照品的位置忽上忽下的,后面两块板位置一致,但是上面的点又很少。
    想知道在这个体系里面,氢溴酸槟榔碱对照品应该是在哪个位置上,而且在正常的实验室操作里面,大家能做出来的图谱,纯肉眼观看,又能出多少个点?

    《中国药典》2015年版槟榔的薄层鉴别操作如下:
    取本品粉末1g,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)5ml,放置30分钟,时时振摇,加热回流30分钟,分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞离心管中,静置1小时,离心,取上清液作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取氢溴酸槟榔碱对照品,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(7.5:7.5:0.2)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。


    氨蒸气是在双槽展开缸的另一端放置的,碘蒸气是在另一个双槽展开缸里较均匀地铺开几克量,让它自然升华充盈紫色蒸汽后把晾干的板子放进去熏蒸的。
    希望能借鉴大家的经验,以及大家能根据我的图看一看我需要注意哪些事项。如果可以,丢几张图谱来学习学习。毕竟我们市的药检所也没有图。

槟榔TLC

槟榔TLC
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药徒
 楼主| 发表于 2019-9-2 18:04:03 来自手机 | 显示全部楼层
已自行解决。
氨是关键
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发表于 2020-7-7 09:15:37 来自手机 | 显示全部楼层
Trocy-zizi 发表于 2019-09-02 18:04
已自行解决。
氨是关键

楼主你好,这个氨是怎么个关键法呢,需要注意什么呀
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