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新人求教正确积分方法

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发表于 2019-9-3 22:07:18 | 显示全部楼层 |阅读模式

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大家好,我是刚入门,很多不懂的地方,求助高手
我们用的液相是岛津LC-10AT,软件是LCsolution
目前想请教两点
1、如果用的面积归一法,就是进一针然后看主峰峰面积占全部峰面积之比的那种,如何设置积分参数合理科学?
如半峰宽、斜率、漂移。还有如何定义小的峰是杂质峰还是基线噪音?
2、如果用的外标法,那么如何做标准曲线,配浓度分别是多少?0.2、0.5、1.0?
标准曲线需要多久做一次,还是每天做一次呢,还是同一个批号的标准品做一次?
谢谢大家指点。
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药徒
发表于 2019-9-4 09:10:12 | 显示全部楼层
外标法,标曲应该是与样品在同样的仪器条件下做,简单说就是一个序列内,在同一个系统适用性下。浓度按照方法验证时的线性标准就行,在线性范围内,选择配置方便的浓度就行,不过标曲不都是5个点么,你怎么只写了3个。
面积归一化法积分参数,就看你们自己公司的规定了,如果没规定,那怎么设置都合理
我个人的设置方式是,峰面积太小的就直接舍弃了,太小就无所谓杂质还是噪音,加上减去都不会对结果的数值有影响,凡是保留的峰,都全部积分(别把图放大太多了,放大了怎么看都有问题,只要积分面积变化不大,那就当成已经全部积分了,别纠结)
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