二氧化硫残留量测定疑惑

果果果 · 发表于 2020-8-21 20:36:27

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同样的山茱萸供试品，氢氧化钠滴定量有差不多3ml的差异，导致测出来的结果差距很大。加热温度和加热时间影响大吗？还是说其他原因？再就是二氧化硫滴定终点黄色的判定界限比较模糊，求解

suyi7177 · 发表于 2020-8-22 09:54:51

二氧化硫终点判定不会差3ML,加热温度和时间影响的可能性大有可能是反应的时间不够反应不完全导致建议固定加热温度和时间

suyi7177 · 发表于 2020-8-22 09:56:23

二氧化硫加热时间是固定的1.5h，加热的温度无非是微沸和沸腾，我之前做过实验差别不是很大，我觉得还是最终对于黄色结果判定，因为每个人对于黄色的认定是不同的，这样也会导致结果不同。

果果果 · 发表于 2020-8-24 19:19:28

suyi7177 发表于 2020-08-22 09:56
二氧化硫加热时间是固定的1.5h，加热的温度无非是微沸和沸腾，我之前做过实验差别不是很大，我觉得还是最终对于黄色结果判定，因为每个人对于黄色的认定是不同的，这样也会导致结果不同。

1.5小时是从沸腾开始计时还是从加热开始呢

华佗 · 发表于 2020-8-28 11:38:45

二氧化硫具有不可复测性，同样的一袋的样品分布也可能非常不均！即使同一粉末放置时间不同，结果也会有差异，另外这种方法误差范围大概在30%左右！

智者不惑820 · 发表于 2020-8-28 16:58:43

同意陀主的回复。

果果果 · 发表于 2020-8-30 19:42:19

华佗发表于 2020-08-28 11:38
二氧化硫具有不可复测性，同样的一袋的样品分布也可能非常不均！即使同一粉末放置时间不同，结果也会有差异，另外这种方法误差范围大概在30%左右！

好的，谢谢

君子善假于物也 · 发表于 2020-11-22 16:46:47

谢谢，指点。学到了

hylovexf001 · 发表于 3 天前

终点判断的黄色和你实验一开始时调的黄色保持一致就好。打粉后的样品需要密封好，放久了再测结果会降低

liangwl92 · 发表于 3 天前

找一个空白对照，先对着滴成黄色，之后每个的样品都以这个空白的黄色作为对比，这样的误差会小很多

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[中药材与饮片] 二氧化硫残留量测定疑惑