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[中药材与饮片] 二氧化硫残留量测定疑惑

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发表于 2020-8-21 20:36:27 | 显示全部楼层 |阅读模式

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同样的山茱萸供试品,氢氧化钠滴定量有差不多3ml的差异,导致测出来的结果差距很大。加热温度和加热时间影响大吗?还是说其他原因?再就是二氧化硫滴定终点黄色的判定界限比较模糊,求解



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发表于 2020-8-22 09:54:51 | 显示全部楼层
二氧化硫终点判定不会差3ML,加热温度和时间影响的可能性大  有可能是反应的时间不够  反应不完全导致   建议   固定加热温度  和时间
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发表于 2020-8-22 09:56:23 | 显示全部楼层
二氧化硫加热时间是固定的1.5h,加热的温度无非是微沸和沸腾,我之前做过实验差别不是很大,我觉得还是最终对于黄色结果判定,因为每个人对于黄色的认定是不同的,这样也会导致结果不同。
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 楼主| 发表于 2020-8-24 19:19:28 来自手机 | 显示全部楼层
suyi7177 发表于 2020-08-22 09:56
二氧化硫加热时间是固定的1.5h,加热的温度无非是微沸和沸腾,我之前做过实验差别不是很大,我觉得还是最终对于黄色结果判定,因为每个人对于黄色的认定是不同的,这样也会导致结果不同。

1.5小时是从沸腾开始计时还是从加热开始呢

点评

一般都是沸腾  发表于 2020-8-27 09:51
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药生
发表于 2020-8-28 11:38:45 | 显示全部楼层
二氧化硫具有不可复测性,同样的一袋的样品分布也可能非常不均!即使同一粉末放置时间不同,结果也会有差异,另外这种方法误差范围大概在30%左右!
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药徒
发表于 2020-8-28 16:58:43 | 显示全部楼层
同意陀主的回复。
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 楼主| 发表于 2020-8-30 19:42:19 来自手机 | 显示全部楼层
华佗 发表于 2020-08-28 11:38
二氧化硫具有不可复测性,同样的一袋的样品分布也可能非常不均!即使同一粉末放置时间不同,结果也会有差异,另外这种方法误差范围大概在30%左右!

好的,谢谢
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发表于 2020-11-22 16:46:47 | 显示全部楼层
谢谢,指点。学到了
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发表于 3 天前 | 显示全部楼层
终点判断的黄色和你实验一开始时调的黄色保持一致就好。打粉后的样品需要密封好,放久了再测结果会降低
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药徒
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
找一个空白对照,先对着滴成黄色,之后每个的样品都以这个空白的黄色作为对比,这样的误差会小很多
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