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中药饮片浸出物测定

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发表于 2020-9-9 08:40:04 | 显示全部楼层 |阅读模式

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浸出物测定时要求样品是2-4g,溶剂50-100ml。1,取4g样品,用100ml溶剂;2,取2.5g样品,用100ml溶剂;3,取2.5g样品,用50ml溶剂;4,取2g样品用50ml溶剂。这4种方式,哪种是正确的呢?我这边理解的是,2g对应50ml,4g对应100ml溶剂。严格样品与溶剂的比例。
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药徒
发表于 2020-9-9 08:47:19 | 显示全部楼层
我们是以比列来做的,
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发表于 2020-9-9 09:54:16 | 显示全部楼层
可不可以试试4g加50ml、4g加100ml与2g加100ml做同一批样品,计算结果是否有差异来定呢,如果差异特别明显还是按照比例来,没有差异怎么做也不会影响啊。
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药徒
发表于 2020-9-9 10:17:31 | 显示全部楼层
摸索成功后,写进各品种的检验操作规程(不是所有品种都统一的,可能不同批次,不同产地也会有差异)。
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药徒
发表于 2020-9-9 10:22:47 | 显示全部楼层
TYL1 发表于 2020-9-9 09:54
可不可以试试4g加50ml、4g加100ml与2g加100ml做同一批样品,计算结果是否有差异来定呢,如果差异特别明显还 ...

我们已经做过了,个别品种差异在20%以上,基本上都有5%以上差异
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 楼主| 发表于 2020-9-9 10:27:29 | 显示全部楼层
丹参这个品种的醇溶性浸出物,若果用2g加100ml的溶剂的话,偏差能达到20%。这样的话,就需要严格按照比例来操作吗
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发表于 2020-9-9 10:57:20 | 显示全部楼层
josane 发表于 2020-9-9 10:22
我们已经做过了,个别品种差异在20%以上,基本上都有5%以上差异

这样子的话还是要按照比例来了,不然检察官问起来了还不好解释。
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药徒
发表于 2020-9-9 11:41:32 | 显示全部楼层
样品与溶剂不一定按比例加入,只要在范围内,尽量选择溶剂的加入上限稳妥些。
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发表于 2020-9-16 14:21:19 | 显示全部楼层
wxlfx511 发表于 2020-9-9 10:27
丹参这个品种的醇溶性浸出物,若果用2g加100ml的溶剂的话,偏差能达到20%。这样的话,就需要严格按照比例来 ...

是多了20%,还是少了呢

点评

最终的醇溶性浸出物增加了20%  详情 回复 发表于 2020-9-18 10:14
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 楼主| 发表于 2020-9-18 10:14:16 | 显示全部楼层
TXWH0903 发表于 2020-9-16 14:21
是多了20%,还是少了呢

最终的醇溶性浸出物增加了20%
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发表于 2020-9-18 16:35:16 | 显示全部楼层
wxlfx511 发表于 2020-9-18 10:14
最终的醇溶性浸出物增加了20%

所以说,前面2g对应50ml
可能提取没有完全
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药徒
发表于 2020-9-19 17:38:11 | 显示全部楼层
热浸法 取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

上面的后面的步骤最重要。差别20%可能测定有问题

点评

怎么说呢?丹参的水溶性的浸出物要远高于醇溶性浸出物,所以造成取2g的时候,用的溶剂多,会造成水溶性浸出物占比较大,会对结果影响较大  详情 回复 发表于 2020-10-6 10:41
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 楼主| 发表于 2020-10-6 10:41:07 | 显示全部楼层
zmllhw 发表于 2020-9-19 17:38
热浸法 取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小 ...

怎么说呢?丹参的水溶性的浸出物要远高于醇溶性浸出物,所以造成取2g的时候,用的溶剂多,会造成水溶性浸出物占比较大,会对结果影响较大
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大师
发表于 2020-10-6 11:13:46 | 显示全部楼层
关注关注,学习学习
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发表于 2020-12-20 16:43:15 | 显示全部楼层
2g+100ml最为稳妥,基本上都能浸出来
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药徒
发表于 2020-12-21 10:28:56 | 显示全部楼层
从实际含量倒推一下,看看取量
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药徒
发表于 2020-12-21 11:44:22 | 显示全部楼层
浸出物差异明显主要与样品粉碎过筛情况有关,要求过2号筛,大家提到的丹参谁正儿八经丹参全部过筛了,中药里木质部很多,有些是硬度影响,有些是水分影响,不能完全过筛,取样不均匀,容积倍数超过20,提取效率差异不大的
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