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[理化分析] 请教各位老师一个关于因特殊情况流动相配比调整的问题?

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药徒
发表于 3 天前 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位老师,我们在用高效液相检验成品的有关物质A,硫酸四丁基氢铵缓冲液--乙腈(20880100)为流动相配比,要求理论板数按某峰计算不低于5000。
我们在一次检验过程中,连续进样4批的供试品,当进到第4批的时候,柱效达不到5000。
我们知道这个有关物质A检验很费柱子,通常都是一个新柱子检验N次(不固定)后,柱效就达不到了(单独对柱效测试是合格的,但是测这个产品就不行了)。一直没有找到有效的处理措施,所以采取的措施就是只要出现对产品的不适用,就换新柱子。
现在的问题是,有同事发现,适当的调整流动相的配比,如乙腈多加8ml,柱效会增加,药典通则对于流动相的配比要求:最小比例的流动相组分可在相对值士 30%或者绝对
值士2 % 的范围內进行调整(两者之间选择最大值);我们的这个调整是符合通则要求的,那么请问各位老师,这样的做法合规不?

我个人的思想有点矛盾,一方面我认为,日常检验中这个流动相配比已经固定,不应该根据特殊情况去调整,有点掩盖的意味?另一方面,我又觉得通则有要求,是不是就可以这样做?  请各位老师帮忙解答一下,非常感谢!




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药生
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
可以 ,符合 药典原则 ,内部做好 变更管理

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您是说,如果我们调整了比例,调整后,还需要走个一个方法的变更?  详情 回复 发表于 3 天前
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发表于 3 天前 | 显示全部楼层
现行方法需要和方法确认一致
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药徒
 楼主| 发表于 3 天前 | 显示全部楼层
yuansoul 发表于 2021-1-14 10:25
可以 ,符合 药典原则 ,内部做好 变更管理

您是说,如果我们调整了比例,调整后,还需要走个一个方法的变更?
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药生
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
Candyzhou0414 发表于 2021-1-14 11:09
您是说,如果我们调整了比例,调整后,还需要走个一个方法的变更?

对鸭


你们 打算 偷偷进村 打枪的不要?

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可是这个比例调整药典是允许的呀?不能直接调整使用吗?  详情 回复 发表于 3 天前
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药徒
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
根据理论塔板数的公式可以知道,只要出峰时间提前,理论板数会适当增加。增加乙腈的比例,在反向色谱当中,一般出峰时间会适当提前。从而导致理论塔板数增大。
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药徒
 楼主| 发表于 3 天前 | 显示全部楼层

可是这个比例调整药典是允许的呀?不能直接调整使用吗?
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药生
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
Candyzhou0414 发表于 2021-1-14 14:48
可是这个比例调整药典是允许的呀?不能直接调整使用吗?

恰同学少年 风华正茂 书生意气 挥斥方遒

指点江山 激扬文字 粪土当年万户侯

曾记否 到数据完整  变更管理 风险管理 浪到非洲

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还有风险管理  详情 回复 发表于 3 天前
老师,您的意思是如果我们直接调整,不符合数据完整性和变更的管理吗?  详情 回复 发表于 3 天前
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药徒
 楼主| 发表于 3 天前 | 显示全部楼层
yuansoul 发表于 2021-1-14 15:29
恰同学少年 风华正茂 书生意气 挥斥方遒

指点江山 激扬文字 粪土当年万户侯

老师,您的意思是如果我们直接调整,不符合数据完整性和变更的管理吗?
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药徒
 楼主| 发表于 3 天前 | 显示全部楼层
yuansoul 发表于 2021-1-14 15:29
恰同学少年 风华正茂 书生意气 挥斥方遒

指点江山 激扬文字 粪土当年万户侯

还有风险管理
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