请教各位老师一个关于因特殊情况流动相配比调整的问题？

Candyzhou0414

各位老师，我们在用高效液相检验成品的有关物质A，以硫酸四丁基氢铵缓冲液-水-乙腈（20：880：100）为流动相配比，要求理论板数按某峰计算不低于5000。
我们在一次检验过程中，连续进样4批的供试品，当进到第4批的时候，柱效达不到5000。
我们知道这个有关物质A检验很费柱子，通常都是一个新柱子检验N次（不固定）后，柱效就达不到了（单独对柱效测试是合格的，但是测这个产品就不行了）。一直没有找到有效的处理措施，所以采取的措施就是只要出现对产品的不适用，就换新柱子。
现在的问题是，有同事发现，适当的调整流动相的配比，如乙腈多加8ml，柱效会增加，药典通则对于流动相的配比要求：最小比例的流动相组分可在相对值士 30%或者绝对
值士2 % 的范围內进行调整（两者之间选择最大值）；我们的这个调整是符合通则要求的，那么请问各位老师，这样的做法合规不？
我个人的思想有点矛盾，一方面我认为，日常检验中这个流动相配比已经固定，不应该根据特殊情况去调整，有点掩盖的意味？另一方面，我又觉得通则有要求，是不是就可以这样做？  请各位老师帮忙解答一下，非常感谢！

yuansoul

可以 ，符合 药典原则 ，内部做好 变更管理

nmtul

现行方法需要和方法确认一致

Candyzhou0414

yuansoul 发表于 2021-1-14 10:25
可以 ，符合 药典原则 ，内部做好 变更管理

您是说，如果我们调整了比例，调整后，还需要走个一个方法的变更？

yuansoul

Candyzhou0414 发表于 2021-1-14 11:09
您是说，如果我们调整了比例，调整后，还需要走个一个方法的变更？

对鸭


你们 打算 偷偷进村 打枪的不要？

剑魔

根据理论塔板数的公式可以知道，只要出峰时间提前，理论板数会适当增加。增加乙腈的比例，在反向色谱当中，一般出峰时间会适当提前。从而导致理论塔板数增大。

Candyzhou0414

yuansoul 发表于 2021-1-14 13:05
对鸭

可是这个比例调整药典是允许的呀？不能直接调整使用吗？

yuansoul

Candyzhou0414 发表于 2021-1-14 14:48
可是这个比例调整药典是允许的呀？不能直接调整使用吗？

恰同学少年 风华正茂 书生意气 挥斥方遒

指点江山 激扬文字 粪土当年万户侯

曾记否 到数据完整  变更管理 风险管理 浪到非洲

Candyzhou0414

yuansoul 发表于 2021-1-14 15:29
恰同学少年 风华正茂 书生意气 挥斥方遒

指点江山 激扬文字 粪土当年万户侯

老师，您的意思是如果我们直接调整，不符合数据完整性和变更的管理吗？

Candyzhou0414

yuansoul 发表于 2021-1-14 15:29
恰同学少年 风华正茂 书生意气 挥斥方遒

指点江山 激扬文字 粪土当年万户侯

还有风险管理