对照品和样品峰面积RSD超标

yuwenxiao002 · 发表于 2021-3-4 11:22:18

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最近在开发一个中成药丸剂的含量测定方法，检测的成分为柚皮苷，用的安捷伦液相色谱仪，安捷伦plus c18色谱柱，流动相乙腈-0.1%磷酸水17:83，柱温25℃，样品就用甲醇超声提取过滤取续滤液，但是在检测的过程中会发现：对照品的浓度采用与样品溶液的浓度近似的话，样品取1g时，对照品5针的RSD会大于2%，样品峰面积RSD合适；为了克服对照品峰面积RSD超标的问题，把样品的取样量取到1.5g的话,对照品浓度也相应提高，对照品的面积RSD合适，但样品的峰面积RSD大于2%，对照品和样品的峰面积总不能协调，自己推测可能样品目标峰的基线前后会有一些不明显的起伏，这些会不会对样品的峰面积产生干扰？所以想问一下，这种情况是什么问题导致的？有什么方法可以解决？

yuwenxiao002 · 发表于 2021-3-4 11:24:13

是30分钟的那个峰

MXZSYYD · 发表于 2021-3-4 12:03:29

我觉得可能有以下几个方面导致你的RSD偏大：1、含量方法不行。你做含量方法验证，精密度是合格的吗？；2、样品的均匀性不好；3、基线没有跑平。4、你可以对比下你的空白溶剂看看在主峰位置是否有干扰，如果有干扰的话可能是含量方法不行或者系统没有冲干净，毕竟你做的中成药，成分比较复杂。具体原因还是要你自己去排查。

一地金 · 发表于 2021-3-4 13:22:07

学习学习

山顶洞人 · 发表于 2021-3-4 13:39:40

样品取1g时，对照品5针的RSD会大于2%，
这个匪夷所思，你对照品是什么玩意

yuwenxiao002 · 发表于 2021-3-4 14:32:12

山顶洞人发表于 2021-3-4 13:39
样品取1g时，对照品5针的RSD会大于2%，
这个匪夷所思，你对照品是什么玩意

柚皮苷柚皮苷

山顶洞人 · 发表于 2021-3-8 09:07:49

yuwenxiao002 发表于 2021-3-4 14:32
柚皮苷柚皮苷

同一个样进5针，RSD不符合要求，这是浓度太低的原因？

yuwenxiao002 · 发表于 2021-3-8 09:47:38

山顶洞人发表于 2021-3-8 09:07
同一个样进5针，RSD不符合要求，这是浓度太低的原因？

不知道具体是什么原因，所以就不断的试啊，看看加大取样量会不会有改变

yuwenxiao002 · 发表于 2021-3-8 09:49:41

MXZSYYD 发表于 2021-3-4 12:03
我觉得可能有以下几个方面导致你的RSD偏大：1、含量方法不行。你做含量方法验证，精密度是合格的吗？；2、 ...

就是做到精密度的时候结果不合适，才又转回来头确定方法，但不知道具体是啥原因导致RSD总是有问题

阿巴卡韦 · 发表于 2021-3-8 13:55:22

不是自身对照的话，样品称样量怎么对对照品峰面积产生影响

with1 · 发表于 2021-5-12 22:32:30

RSD的标准是否可以制定高一些呢

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