请看某产品冻干曲线，该如何修订好？

四叶花 · 发表于 2012-10-15 11:29:12

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某产品20毫克规格按以下工艺进行冻干，水份6.0%超标，理想是控制在3.0%以下。
灌装体积是1毫升，没添加任何辅料，请冻干高手指教下。
冻干工艺：

1：将样品放入冻干机（从降温开始到样品冻好升温，以4℃/min的速度降到-23度，设定时间为4小时）

2：以0.1℃/min的速度升温到+20度，然后保持8h
3: 以0.5℃/min的速度升温到+30度，然后保持6h
以下是刚冻的一批产品冻干曲线：

胜利者 · 发表于 2012-10-15 12:14:13

辅料加点甘露醇；降低20度和30度这两个温度。

cheng9gong · 发表于 2012-10-15 12:29:10

升温太快，没做过冻干的人做的曲线

冰城 · 发表于 2012-10-15 13:48:45

周期好长啊

四叶花 · 发表于 2012-10-15 13:55:27

胜利者发表于 2012-10-15 12:14
辅料加点甘露醇；降低20度和30度这两个温度。

要上能添加辅料就好了

，不能加的

四叶花 · 发表于 2012-10-15 13:56:39

cheng9gong 发表于 2012-10-15 12:29
升温太快，没做过冻干的人做的曲线

原来第一次升温时间设置在8小时也不行的

cheng9gong · 发表于 2012-10-15 14:14:18

第一个升温平台放在0度8h，
如果原来外形就没问题的话，第二次直接升到30度8h

makelight · 发表于 2012-10-15 14:29:30

问几个问题：此工艺是否是成熟工艺？是经过很多次生产后的，仅是最近才出现的问题吗？
另：每年的维保做的怎么样？排出设备硬件是否存在问题，例如真空值，压力值等

makelight · 发表于 2012-10-15 14:31:32

四叶花发表于 2012-10-15 13:56
原来第一次升温时间设置在8小时也不行的

真空度保持多少

四叶花 · 发表于 2012-10-15 15:00:14

cheng9gong 发表于 2012-10-15 14:14
第一个升温平台放在0度8h，
如果原来外形就没问题的话，第二次直接升到30度8h

可共熔点是-13度，原来第一个升温平台是放在0度8h，水份也不行的

四叶花 · 发表于 2012-10-15 15:00:46

makelight 发表于 2012-10-15 14:29
问几个问题：此工艺是否是成熟工艺？是经过很多次生产后的，仅是最近才出现的问题吗？
...

啊，这是个新开发的产品，在摸索冻干工艺

四叶花 · 发表于 2012-10-15 15:07:52

makelight 发表于 2012-10-15 14:31
真空度保持多少

10~30Pa

胜利者 · 发表于 2012-10-15 15:09:37

四叶花发表于 2012-10-15 13:55
要上能添加辅料就好了，不能加的

那得问产品研发得人

cheng9gong · 发表于 2012-10-15 15:25:55

同时参考你另外帖子，提到的外形问题。
1.预冻：-30度，4h。
2. -15度，8h。
3. 0度，6h。
4. 30度6h。

四叶花 · 发表于 2012-10-16 09:00:04

cheng9gong 发表于 2012-10-15 15:25
同时参考你另外帖子，提到的外形问题。
1.预冻：-30度，4h。
2. -15度，8h。

想请问预冻：-30度，4h的理由是什么？

何去何从 · 发表于 2013-1-8 21:32:21

同意楼上的意见

四叶花 · 发表于 2013-1-9 10:03:52

谢谢各位，已基本解决

我非我 · 发表于 2013-1-16 19:44:02

真空度控制在200ubar以下升温，设定导热油温度90min升到15度保持7小时，第二次升温30min升到30度保温2小时，第三次15min升到40度，保温3小时看看效果

yylma · 发表于 2013-1-16 19:52:38

这个曲线······最后怎么解决了啊···

四叶花 · 发表于 2013-1-17 14:36:19

yylma 发表于 2013-1-16 19:52
这个曲线······最后怎么解决了啊···

预冻至-25℃以下，保温3小时,其它同你楼上的

[冻干] 请看某产品冻干曲线，该如何修订好？