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[分析仪器] 有用自动电位滴定仪做乌洛托品含量的老师吗?

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发表于 2021-11-4 08:54:18 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我们用梅特勒的电位滴定仪标定高氯酸,标定结果重现性很好,但做乌洛托品的时候重现性很差,而且含量超100%,是不是参数没设置好,有做过的老师没,学习一下
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药徒
发表于 2021-11-4 09:07:15 | 显示全部楼层
第二法        除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml],加各品种项下规定的溶剂使溶解,再加规定的指示液1~2滴,用规定的碱滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。
  在滴定过程中,应注意防止溶剂和碱滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气,以及滴定液中溶剂的挥发。

使用的甲醇是分析纯的甲醇吗,可以考虑使用无水甲醇或色谱纯的甲醇

点评

取本品约0.1g,加甲醇30ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.02mg的C6H12N4。 方法是这个吧,我们现在用的  详情 回复 发表于 2021-11-4 09:11
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 楼主| 发表于 2021-11-4 09:11:01 | 显示全部楼层
天晴j7b 发表于 2021-11-4 09:07
第二法        除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml],加各品种项下规定的溶剂使溶解 ...

取本品约0.1g,加甲醇30ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.02mg的C6H12N4。
方法是这个吧,我们现在用的就是色谱纯甲醇
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药徒
发表于 2021-11-4 09:25:02 | 显示全部楼层
_EAI4p 发表于 2021-11-4 09:11
取本品约0.1g,加甲醇30ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定 ...

遇到过没溶解偏低的,还是第一次遇到结果偏高的
考虑使用标准物质做下试试,有可能是样品本身的问题

点评

恩,今年新换的梅特勒的仪器,可能参数没设置好,或者电极不合适,我这边也在找原因  详情 回复 发表于 2021-11-4 09:42
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 楼主| 发表于 2021-11-4 09:42:28 | 显示全部楼层
天晴j7b 发表于 2021-11-4 09:25
遇到过没溶解偏低的,还是第一次遇到结果偏高的
考虑使用标准物质做下试试,有可能是样品本身的问题

恩,今年新换的梅特勒的仪器,可能参数没设置好,或者电极不合适,我这边也在找原因
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药徒
发表于 2021-11-4 09:51:09 | 显示全部楼层
_EAI4p 发表于 2021-11-4 09:42
恩,今年新换的梅特勒的仪器,可能参数没设置好,或者电极不合适,我这边也在找原因

可以顺便问下梅特勒的工程师,参数设置方面有没有什么注意的
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