甘草中甘草苷含量

小叙叙

供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含甘草苷（C21H22O9）不得少于0.50%，甘草酸（C42H62O16）不得少于2.0%。

请问各位老师，有遇到过甘草苷含量不合格，外检合格且含量挺高的情况吗？我们自己过粉率也有95%左右了，70%的乙醇也有用酒精计测过，也试过超声功率大于250W，还是不合格。还需要注意什么细节吗？  请各位老师帮助一下

逸清草堂

其实很好解决，你统一打粉过筛之后，分两份，一份自己一份给第三方，做出来就知道了

18874536177

这个问题不好说，在相同的操作步骤下，两方的结果有些许误差很正常，但结果相差很大，应该不太可能，除非操作失误，博主上述问题也排查的很细致了，还可以考虑下仪器及流动相，纯化水的纯度等，其实外检的结果也不一定百分百准确，要相信自己，我们就碰到过外检公司把两份平行样一个合格、一个不合格，平均数合格的数据判定为合格，建议可以再送其他第三方检测公司检测进行对比。

小叙叙

18874536177 发表于 2022-5-10 15:20
这个问题不好说，在相同的操作步骤下，两方的结果有些许误差很正常，但结果相差很大，应该不太可能，除非操 ...

我们也送了两家第三方机构，一家甘草苷数据是0.57%，一家是0.51%，我们自己测的是0.44%和0.46%（两人复检），操作上感觉没什么问题，我们用的是自己设备的超纯水，苦恼。领导让找出问题所在

天晴j7b

支持楼上的，药材含量受取样部位，取样代表性等影响很大

lhd000000

药材可不是均一的

小叙叙

逸清草堂 发表于 2022-5-10 15:56
其实很好解决，你统一打粉过筛之后，分两份，一份自己一份给第三方，做出来就知道了

我们是样品取回来混匀后分样送检和自己检，结果相差大

小叙叙

lhd000000 发表于 2022-5-10 16:13
药材可不是均一的

我们觉得含量和样品均一性有关，但公司领导要的是结果，别人检合格，我检不合格，就是我能力的问题，要找出我操作过程的问题

麓杳

药粉均一吗，含的水分呢，混匀了不

小叙叙

麓杳 发表于 2022-5-10 16:25
药粉均一吗，含的水分呢，混匀了不

我们打完粉后，在筛盘里先用勺子拌匀，然后倒在一张大的白纸上，拿着纸的对角反复翻动混匀，最后倒在扣袋里再上下左右颠。称样的时候拿个小勺子，不同部位各取一点，两份样取粉末的点不太一样，做出来的RSD是0.6%,。结果含水分的。老师，请指导指导

henryizhao

将外检处理的供试液和内检的供试液在同一台仪器，用同一份对照品走呢？

老石106

既然样品是均一的，那就要从对照品和操作上面找问题了，尤其是续滤液的取得，另外这种含量的甘草属于比较危险了，如果还没购进，建议换一批，如果购进了，谨慎加工吧

zmllhw

我们也送了两家第三方机构，一家甘草苷数据是0.57%，一家是0.51%，我们自己测的是0.44%和0.46%（两人复检），操作上感觉没什么问题

栽培品的甘草酸有不合格的情况。甘草苷三家的测定结果在合格线附近，建议做一下不确定度，分析一下

18874536177

小叙叙 发表于 2022-5-10 16:03
我们也送了两家第三方机构，一家甘草苷数据是0.57%，一家是0.51%，我们自己测的是0.44%和0.46%（两人复检 ...

那建议可以去你们当地药检所跟老师学习一下提取过程，有时候我们觉得没问题的操作，可能细节存在多多少少差异