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[检验及监测] TOC超纯水检验结果异常偏大

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发表于 2022-6-25 09:54:55 | 显示全部楼层 |阅读模式

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求教大家,用的是岛津TOC-vwp,Npoc法检验toc,超纯水检出来峰面积响应大概25,对应浓度大概150ppb,异常偏大,同样的水在别的地方捡出来峰面积响应大概只有5,对应浓度大概30ppb,求教哪里出了问题
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药师
发表于 2022-6-25 15:13:18 | 显示全部楼层
岛津的需要定期清洗,特别是各种管道时间久了,里面都会长青苔的。
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 楼主| 发表于 2022-6-25 20:50:01 来自手机 | 显示全部楼层
xqliu 发表于 2022-06-25 15:13
岛津的需要定期清洗,特别是各种管道时间久了,里面都会长青苔的。

谢谢回答,仪器是新买的,第一次做超纯水就约150ppb了,后来增加IC反应磷酸溶液的浓度,多次进样,结果降下来一点,变成90ppb,但是还没到理想超纯水ppb,大概别的地方测出来约30ppb左右,想问问大家有没有碰到类似情况
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药仙
发表于 2022-6-25 22:02:23 | 显示全部楼层
取样容器总体积和取样量可能对TOC造成影响,取样容器内残留的空气越多影响越大
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 楼主| 发表于 2022-6-25 22:41:25 来自手机 | 显示全部楼层
木木杨1 发表于 2022-06-25 22:02
取样容器总体积和取样量可能对TOC造成影响,取样容器内残留的空气越多影响越大

谢谢回答,取样瓶也怀疑过,不过最后证实可能是仪器问题多一点,同样的水,测出来结果与别人差了4倍,第一次超纯水结果200多ppb,第二次测出来120ppb,重现性不好,而且超纯水响应值偏高。会不会是磷酸与氧化剂关系?

点评

为什么考虑磷酸与氧化剂的关系  详情 回复 发表于 2022-6-25 22:53
噢 “同样的水在别的地方”是同个水样在不同仪器啊?我还以为是同个仪器不同水点的意思  详情 回复 发表于 2022-6-25 22:42
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药仙
发表于 2022-6-25 22:42:53 | 显示全部楼层
优秀少先队员 发表于 2022-6-25 22:41
谢谢回答,取样瓶也怀疑过,不过最后证实可能是仪器问题多一点,同样的水,测出来结果与别人差了4倍,第 ...

噢 “同样的水在别的地方”是同个水样在不同仪器啊?我还以为是同个仪器不同水点的意思
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药仙
发表于 2022-6-25 22:53:27 | 显示全部楼层
优秀少先队员 发表于 2022-6-25 22:41
谢谢回答,取样瓶也怀疑过,不过最后证实可能是仪器问题多一点,同样的水,测出来结果与别人差了4倍,第 ...

为什么考虑磷酸与氧化剂的关系
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药师
发表于 2022-6-26 09:30:27 | 显示全部楼层
优秀少先队员 发表于 2022-6-25 20:50
谢谢回答,仪器是新买的,第一次做超纯水就约150ppb了,后来增加IC反应磷酸溶液的浓度,多次进样,结果降 ...

抛开仪器的因素,那就要从样品和检测过程来确认了。首先样品不要有顶空并做好密封;其次取样时要避开有机物污染,如酒精消毒;再次容器具要彻底清洁,同时确保检测过程中不得有外来因素的污染;
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 楼主| 发表于 2022-6-26 14:48:02 来自手机 | 显示全部楼层
木木杨1 发表于 2022-06-25 22:53
为什么考虑磷酸与氧化剂的关系

增加磷酸的量和喷射时间,多次进样,结果会降下来,不过第二天又上去了
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 楼主| 发表于 2022-6-26 14:48:26 来自手机 | 显示全部楼层
xqliu 发表于 2022-06-25 15:13
岛津的需要定期清洗,特别是各种管道时间久了,里面都会长青苔的。

的确,不过我们是新机
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