防己含量

Liay1110 · 发表于 2022-10-15 14:41:20

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这个流动相配制完之后上高效液相，对照和样品一直不出峰，最后发现十二烷基磺酸钠析出了，是不是因为实验室温度低的缘故？

hbjfzy · 发表于 2022-10-15 16:09:42

柱温箱设置温度保持在30℃以上，同时实验室内温度也不能过低，防止析出，堵塞管路

Liay1110 · 发表于 2022-10-15 17:54:05

实验室温度20度可以吗

Liay1110 · 发表于 2022-10-15 17:55:00

hbjfzy 发表于 2022-10-15 16:09
柱温箱设置温度保持在30℃以上，同时实验室内温度也不能过低，防止析出，堵塞管路

实验室温度20度可以吗

luodashiye · 发表于 2022-10-16 16:20:46

哦，高效液相对温度要求很高哦，学到了

15001315903 · 发表于 2022-10-17 15:23:21

十二烷基磺酸钠很容易堵系统，水相里十二烷基磺酸钠很难容，流动相最好配混相，充分超声溶解（也可以辅助加热溶解），进样时柱温不要太低设30℃吧

Liay1110 · 发表于 2022-10-17 17:11:03

我配了混相，发现流动相有十二烷基磺酸钠析出，沉在瓶底，我实验室温度开了25度，这是怎么回事

哈哈哈小白 · 发表于 2022-10-17 22:04:15

防己这个液相我前段时间做过，那个十二烷基磺酸钠是粉末状态的，不好溶解，需要配合乙腈才能溶解，然后混在一起再超声就行了，然后柱温设置30°，然后就说基线不稳(一直像阶梯式的，不过没关系，可以正常出峰)

15001315903 · 发表于 2022-10-18 08:33:19

Liay1110 发表于 2022-10-17 17:11
我配了混相，发现流动相有十二烷基磺酸钠析出，沉在瓶底，我实验室温度开了25度，这是怎么回事

流动相超声了吗你流动相要充分溶解 40min不行就再超声30min，混相溶液要到澄清的状态

Liay1110 · 发表于 2022-10-18 16:57:00

超声过的，十来分钟，没那么长时间

Liay1110 · 发表于 2022-10-18 17:01:32

哈哈哈小白发表于 2022-10-17 22:04
防己这个液相我前段时间做过，那个十二烷基磺酸钠是粉末状态的，不好溶解，需要配合乙腈才能溶解，然后混在 ...

十二烷基磺酸钠先溶于水，再加冰醋酸，然后再和乙腈，甲醇混在一起吧？

哈哈哈小白 · 发表于 2022-10-18 21:44:47

Liay1110 发表于 2022-10-18 17:01
十二烷基磺酸钠先溶于水，再加冰醋酸，然后再和乙腈，甲醇混在一起吧？

我意思就是乙腈可以把那个十二烷基磺酸钠溶解掉，别的也是要混在一起的

哈哈哈小白 · 发表于 2022-10-18 21:45:24

Liay1110 发表于 2022-10-18 17:01
十二烷基磺酸钠先溶于水，再加冰醋酸，然后再和乙腈，甲醇混在一起吧？

做出来了么

Liay1110 · 发表于 2022-10-19 11:04:12

哈哈哈小白发表于 2022-10-18 21:45
做出来了么

做出来了，谢谢

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