乳膏制剂中维生素B6液相含量测定方法 疑问

long198812

色谱条件;C18 ,250mm，流动相：甲醇：水（75:25），检测波长320nm。 这个条件下我的出峰时间在4.0-4.5之间，但是在序列运行过程中 偶尔会出现同一针标样或样品的峰面积会相差1倍的情况。做了很多排查没解决。。同行有该个剂型的能否告知下 也同样出现过此类问题。。因为从文献及参考药典来看，检测波长（291），流动相要加离子对（戊烷磺酸钠、冰醋酸 调PH 才更合理）。但是这个剂型执行的是注册标准，要改变方法又特别麻烦。  有做过的反馈下谢谢！

henryizhao

大一倍，还是小一倍？

long198812

henryizhao 发表于 2022-11-17 09:33
大一倍，还是小一倍？

小一倍以上，偶尔会出现。然后再次进同一个样又会正常了

long198812

了解别的厂家又说是正常的 ，我想会不会是色谱柱的问题 ，不知道他们用的哪种，我试了几个厂家的都不理想

henryizhao

long198812 发表于 2022-11-17 09:54
小一倍以上，偶尔会出现。然后再次进同一个样又会正常了

这种现象，一般是仪器出问题的可能性大一点，方法出问题的可能性比较小

仪器抽风，或者瓶盖拧太紧了，或者溶液中有颗粒物堵住了进样针。

long198812

henryizhao 发表于 2022-11-17 13:12
这种现象，一般是仪器出问题的可能性大一点，方法出问题的可能性比较小

仪器抽风，或者瓶盖拧太紧了， ...

不会。因为不同仪器也会出现，只针对这个产品出现。其他品种不会。