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原料溶解后又析出来问题求助

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药徒
发表于 2022-12-30 10:34:58 | 显示全部楼层 |阅读模式

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原料信息:吗替麦考酚酯,溶解在含盐酸的水介质后(溶清)放置一段时间就会析出来,已经确认析出来的固体晶型和原料晶型是不同的,析出的固体应该是盐酸盐。
引发这个现象的可能因素有啥,求助各位战友啦。
目前现象,密闭条件下析出时间迟于敞口,但样品充氮与不充氮密闭没差异。
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药徒
发表于 2022-12-30 10:36:10 | 显示全部楼层
温度变化??
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药生
发表于 2022-12-30 10:58:59 | 显示全部楼层
你的研发人员是认真的?
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药徒
 楼主| 发表于 2022-12-30 11:26:32 | 显示全部楼层

保温考察的,低温析出时间会短一点,高温稳定性扛不住
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药徒
 楼主| 发表于 2022-12-30 11:27:14 | 显示全部楼层
胜利者 发表于 2022-12-30 10:58
你的研发人员是认真的?

重现性很好的
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药徒
发表于 2022-12-30 11:30:35 | 显示全部楼层
有可能是光照的影响吗?你这个没遇到过,我们之前有个API,溶液状态下,见光,会发生异构体转化
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药生
发表于 2022-12-30 11:38:45 | 显示全部楼层
溶解性和pKa数据呢
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药徒
 楼主| 发表于 2022-12-30 11:41:29 | 显示全部楼层
我比烟花还寂寥 发表于 2022-12-30 11:30
有可能是光照的影响吗?你这个没遇到过,我们之前有个API,溶液状态下,见光,会发生异构体转化

谢谢,好建议,试验的确都是实验室光下操作,密封加塞的可能是遮光起的作用不是密闭的作用。
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药徒
 楼主| 发表于 2022-12-30 11:48:24 | 显示全部楼层

pKa5.6,原料在酸中溶解后的pH约为3,析出的固体烘干后在水和酸中都配不到目标浓度了,碱液中稳定性很差就没考察了。
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药徒
发表于 2022-12-30 13:53:58 | 显示全部楼层
从楼主所说的这个情况,应该鉴定这个晶体有什么样的性质,再好确定这个原料与是否与溶解介质会发生反应,或是外界条件促使结构发生变化,不一定有道理
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药徒
发表于 2022-12-30 14:00:45 | 显示全部楼层
公羊羽先生 发表于 2022-12-30 11:48
pKa5.6,原料在酸中溶解后的pH约为3,析出的固体烘干后在水和酸中都配不到目标浓度了,碱液中稳定性很差就 ...

楼主说的情况,应该考虑一下产品稳定条件的情况,作为羧酸酯,在酸性或碱性水溶液条件下都会水解,而且该产品口服后也是水解为麦考酚酸,所以需要确认再次析出的是麦考酚酸还是原产品,可能不仅仅是晶型的问题,更可能是水解产物。碱性条件下羧酸酯水解更加快捷和彻底,所以稳定性会更差。建议对再次析出物做一下鉴别,观点仅供参考
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药徒
发表于 2023-2-12 14:51:51 来自手机 | 显示全部楼层
我比烟花还寂寥 发表于 2022-12-30 11:30
有可能是光照的影响吗?你这个没遇到过,我们之前有个API,溶液状态下,见光,会发生异构体转化

感谢您的回答,学习了。
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