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[检验] 对照品溶液

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药徒
发表于 2023-5-23 14:28:27 | 显示全部楼层 |阅读模式

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按照药典配制对照品溶液进行高效液相含量测定,请问如果标准配制对照品溶液为0.1mg/ml,那么,这个对照品溶液实际配制的允许范围是多少呢,请教各位:如药典木香项下对照品的配制:
对照品溶液的制备  取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内醋(C15H1802)的总量不得少于1.8%。

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药徒
 楼主| 发表于 2023-5-23 14:37:52 | 显示全部楼层
请各位专家指导
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药徒
 楼主| 发表于 2023-5-24 09:21:50 | 显示全部楼层
哪位老师解答一下
谢谢
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发表于 2023-5-24 11:40:32 | 显示全部楼层
同问!同问
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药徒
 楼主| 发表于 2023-6-1 09:07:18 | 显示全部楼层
怎么没有老师帮忙解答一下,谢谢,哪位专家解答一下
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发表于 6 小时前 | 显示全部楼层
对照品配制是用“精密称定”,系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。以木香为例,若配制10ml对照品混合溶液,理论计算应称 去氢木香内酯0.00100g和木香烃内酯0.00100g,实际上电子天平太过精密,称取的重量根本无法与计算出来的重量一模一样,只需要在接近数字时少量多次添加对照品然后记录真实重量,计算浓度。以实际的对照品溶液浓度代入含量测定中计算。(中检院:去氢木香内酯 对照品含量为99.8%,木香烃内酯含量为99.6%)
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药徒
 楼主| 发表于 3 小时前 | 显示全部楼层
在多大范围内呢?总得有个范围吧,称取0.00100g ,的话,称量在多大范围内可以?
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