救救SOS

云殊

乳香挥发油含量测定用甲法，但是油不上去还有很多在圆底烧瓶里怎么办

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Lily_VIP

1. 增加水量
2. 调整加热温度
3. 延长蒸馏时间
4. 使用搅拌棒

云殊

Lily_VIP 发表于 2024-10-14 10:12
1. 增加水量
2. 调整加热温度
3. 延长蒸馏时间
4. 使用搅拌棒

20g乳香，水加了500ml，温度也调低了，时间会加长的，不过5小时还不够吗？封闭的装置怎么用搅拌棒呢求教

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云殊

这些挥发油都不上去

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1392382348

云殊 发表于 2024-10-14 10:16
20g乳香，水加了500ml，温度也调低了，时间会加长的，不过5小时还不够吗？封闭的装置怎么用搅拌棒呢求教

额，三颈瓶加搅拌器啊

预感

赞同楼上，电动搅拌装置啊

机智鼠

您好，关于乳香挥发油含量测定用甲法中油不上去的问题，可能是由于以下原因：

1.  圆底烧瓶未清洗干净或未干燥。建议先用清水将圆底烧瓶冲洗干净，然后晾干备用。

2.  加热温度不够高。建议将圆底烧瓶放在电热套上加热至沸腾，并保持微沸状态约30分钟左右。

3.  搅拌速度不够快。建议在加热过程中不断搅拌，以促进油的上升和混合均匀。

4.  样品量过多。建议减少样品量，以免影响测定结果。

5.  操作不当。请按照标准操作规程进行操作，避免出现误差。

参考法规：《中华人民共和国药典》2015年版第一增补本第6章“药材和饮片检定通则”第18条。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

咒逐

抛开品种聊聊，你这思路有点有问题，上不去不关键，不合标准是关键，或者说和原标准差距太大了才是关键，

其次，拿乳香这个品种来说，乳香是什么？这是乳香树破树皮后，乳汁外渗凝结风干水分之后的树脂块，含有油脂是非常常见的事情。所以瓶里的是油脂还是挥发油？油脂的话，怎么会被蒸汽带出呢？

最后，火不够大导致蒸汽量太少确实会影响结果，但火太大也会有影响，会导致焦、糊而逸散不属于目标挥发油的物质而导致结果变大（在下干出过香附1.8挥发油事迹）。回流水速度一般来说是以连珠不连线为宜。

云殊

1392382348 发表于 2024-10-14 10:44
额，三颈瓶加搅拌器啊

那是我们这个小破公司的设备太低端了挥发油没用这个装置

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云殊

咒逐 发表于 2024-10-14 11:03
抛开品种聊聊，你这思路有点有问题，上不去不关键，不合标准是关键，或者说和原标准差距太大了才是关键，

其次，拿乳香这个品种来说，乳香是什么？这是乳香树破树皮后，乳汁外渗凝结风干水分之后的树脂块，含有油脂是非常常见的事情。所以瓶里的是油脂还是挥发油？油脂的话，怎么会被蒸汽带出呢？

最后，火不够大导致蒸汽量太少确实会影响结果，但火太大也会有影响，会导致焦、糊而逸散不属于目标挥发油的物质而导致结果变大（在下干出过香附1.8挥发油事迹）。回流水速度一般来说是以连珠不连线为宜。

油上不去我就不达标了，瓶里可能是油脂我还没想到过诶，连珠不连线那我还可以调高一点温度，谢谢你

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咒逐

云殊 发表于 2024-10-14 11:13
油上不去我就不达标了，瓶里可能是油脂我还没想到过诶，连珠不连线那我还可以调高一点温度，谢谢你

挥发油就是容易不合格的，而且个人工作经验大部分不是QC的错。什么翻老仓库拿出来的货也要求做，还有拿蛇皮口袋露天运过来的的，乳香没药都还好一点，香附这玩意第二年都得好货才能稳过，还有什么郁李仁核桃仁酸值羰基值，一做一个不吭声，
认真做一遍，还是有问题找你们实验室负责人去。确认没问题，就是样品有问题的话，故意做合格纯属自己给自己找麻烦，

云殊

咒逐 发表于 2024-10-14 11:21
挥发油就是容易不合格的，而且个人工作经验大部分不是QC的错。什么翻老仓库拿出来的货也要求做，还有拿蛇皮口袋露天运过来的的，乳香没药都还好一点，香附这玩意第二年都得好货才能稳过，还有什么郁李仁核桃仁酸值羰基值，一做一个不吭声，
认真做一遍，还是有问题找你们实验室负责人去。确认没问题，就是样品有问题的话，故意做合格纯属自己给自己找麻烦，

好哒

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vugjkhoi

谢谢分享！